现代仪器分析与应用.doc

XRD分析：是利用X射线的被动性和晶体内部结构的周期性进行晶体结构分析。 ICP分析法：采用电感耦合等离子体（ICP）为光源的原子发射光谱测定物质的化学成分的方法。 GC-MS分析法： 将气相色谱仪器（GC）与质谱仪（MS）通过适当接口相连接，借助计算机技术，进行联用分析的方法。加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射形成明暗不同的影像根据不同物质会有选择性的吸收红外光区的电磁辐射来进行结构分析对各种吸收红外光的化合物的定量和定性分析的一种方法在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率 通常回收率(记作R) 计算的定义公式： R = （加标试样测定值 - 试样测定值）/ 加标量×100 原子发射光谱分析法原子发射光谱法是是利用元素发射的特征谱线的位置和强度进行定性和定量分析的一种光学方法Cu/ZrO2催化剂：催化剂的制备方法主要有共沉淀法、浸渍法、沉淀沉积法、溶胶-凝胶法、热熔融法和混合法等。通过程序升温还原（TRP）技术表征催化剂的还原特性，采用BET、XRD、TEM及XRF等方法对催化剂的比表面积、孔容、晶像、表面形貌以及活性组分进行表征。 化学分析方法主要有：重氮化法、偶合法、中和法、卤代法、银量法。 1、重氮化法：含有伯氨（—NH2）的有机中间体，可以采用重氮化法分析其含量，即在酸性条件下用亚硝酸钠标准溶液滴定其氨基化合物： Ar-NH2+2HCl+NaNO2→Ar-N2+Cl-+NaCl+H2O 2、偶合法：偶合法分析的反应为： Ar-N2+Cl-+Ar-OH→Ar-N=N-Ar-OH Ar-N2+Cl-+Ar-NH2→Ar-N=N-Ar-NH2 偶合反应发生在羟基（氨基）的邻位或对位。对于某些含羟基（—OH）、氨基（—NH2）或两者均有，但又不宜用重氮化法分析的中间体。如：丁一酸、间苯二胺，可以用重氮盐标准溶准溶液与其偶合来分析其含量。 3、中和法 对于芳香族羧酸（Ar-COOH），如水杨酸、2，3—酸、邻苯二甲酸酐，可以用NaOH标准溶液与之发生中和反应来分析其含量。 + NaOH H2O + 4、卤代法： KBrO3+5KBr+6HCl→6[Br]+3H2O+6KCl + 6[Br] 3HBr + 含羧基（—COOH）或氨基（—NH2）的有机中间体，其羧基或氨基的邻、对位电子云密度比较高，容易被卤素团所取代，因而可以采用卤代法分析其含量。实际采用的是溴化法和碘量法，溴化不是采用液溴或溴的水溶液，而是采用溴酸钾与溴化钾在酸性溶液中作用生成的新生态Br进行溴化。 5、银量法 对于含有卤素基团（一般为氯）的有机中间体，可以用氢氧化钠标准溶液处理，使氯水解以后，用硝酸银标准溶液与之作用而定量。根据硝酸银标准溶液的消耗量和分子中氯原子的个数确定其含量。 以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。反应式：Ag++X-→AgX↓（X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子）。 湘江流域水质受到重金属的严重污染，重金属主要指哪些金属，来源如何，如何进行分析和检测？ 主要有铬、镉、铜、铅、锌等 主要来源 1、矿石伴生的重金属污染 人类对矿石的开采和冶炼使伴生在各类矿石中的重金属对环境造成污染。 2、作为生产原料的重金属污染 重金属作为生产原料的生产过程中，很容易污染工作场所，进而污染从事生产活动的员工和附近居民，使用重金属作为原料的产品，在使用过程中容易导致重金属污染。 3、随废气、废水、固体废物排放的重金属污染 重金属的检测可以用原子吸收光谱法、原子发射光谱法、分光光度法等， 分析步骤：配制一系列浓度一次增高的标准溶液，在给定的实验条件下，测其吸光度，绘制A—C标准曲线，在相同的实验条件下，测出待测试样溶液的吸光度，在标准曲线上查出其浓度，即可求出待测元素的含量。 红外光谱和紫外光谱在分析原理和仪器组成上有何区别，主要功能是什么，画出苯的红外紫外光谱图。 红外光谱：分析原理：根据不同物质会有选择性的吸收红外光区的电磁辐射来进行结构分析。 仪器组成：光源、干涉仪、样品室、检测器、计算机记录系统。 主要功能：对各种吸收红外光的化合物的定量和定性分析