X射线衍射实验.doc

X射线衍射实验 一、实验目的 1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理 2. 熟悉X射线衍射仪的操作 3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法 二、实验仪器 本实验使用的仪器为D-MAX 2500/PC (18kW转靶，日本理学) X射线衍射仪 三、实验原理 晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。 空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性，因此，每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。 X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示 2dsinθ＝nλ 根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末衍射图，与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。 四、实验步骤 1. 样品制备 将待测粉末样品在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，使试样面与玻璃表面齐平 2. 测试 第一步：开机 (1) 打开墙体及主机电源，并按下主机启动按钮。 (2) 打开冷却循环水系统开关，使冷却水电导率在3以内，水温在20-24度范围内。 (3) 按下控制面板上的开真空按钮，使真空度降至150mV以下。 (4) 打开控制柜开关 (5) 打开电脑，在软件控制程序中开启X射线后执行预热至需要功率，预热时间为1-1.5小时。 第二步：装样 将装有待测粉末样品的试样架放置在测角仪中心的样品架上 第三步：测量 在电脑软件控制中，打开测量控制程序，设定实验参数如下表： Start angle Stop angle Sampling W. Scan speed kV mA Div Slit DivH. L. Slit Sct Slit Recslit 20.000 80.000 0.020 10.000 40 150 1 deg. 10mm 1 deg. 0.15mm 设定好参数后，单击执行开始测量。 测量结束后，保存数据以待分析。 第四步：关机 (1) 利用软件控制程序，将管电压和管电流调至20kV、10mA后，关闭X射线。关闭电脑。 (2) 关闭控制柜开关。 (3) 关闭真空系统 (4) 关闭X射线30min之后关闭冷却循环水系统的开关。 (5) 关闭电源，实验结束。 五、数据处理及分析 找出衍射图各峰的衍射角(2θ)、晶面间距(d)，运用分析软件(jade5.0)，与数据库中的标准衍射图对照，确定样品的物相。 经分析，待测样品为立方相的BaCO3，对应标准衍射卡片为：05-0378。 思考题： X射线产生的原理是什么？ 为什么待测试样表面必须为平面？ 在连续扫描测量中，为什么要采用θ－2θ联动的方式？