SEM操作使用手册.doc

Zeiss Supra55(VP)扫描电子显微镜 简明操作指南 一、开机说明 冷启动步骤 启动UPS 打开墙上空气开关，确认UPS后面电池开关打开，按前面面板上On键至两个绿灯亮。 启动循环水冷机。 按On键，确认水泵1和制冷指示灯亮。 检查出水口压力在2～3bar。出水口压力可由压力表下方阀门调节。 若有报警，检查水位，按Res键。 启动空气压缩机。 确认空气压缩机上启动阀门上开关为“I”状态。检查输出气压为5～6bar。 确认主机后两个电源开关状态为On。 此时，主机前面板上红灯亮。 按下黄键。 说明：前级真空泵进入工作状态，分子泵、潘宁计和离子泵自动顺序启动。 按下绿键。 按下绿键后，电脑会自动启动，输入计算机密码： 启动SmartSEM软件。 用户名： system 密码： 检查真空值，等待真空就绪。 注意：当System Vacuum2×10-5mBar时，会自动打开CIV阀门(column isolation valve)，并启动离子泵。 当Gun 开启灯丝。 10、开TV，检查样品台。 11、装样品(见第二部分)。 12、加高压(EHT)。 13、观察样品。 待机状态 关闭高压(EHT)。 关闭SmartSEM软件。 注意：分两步，先关用户界面User Interface，后关后台程序EM Server。 关Windows。 必要时，关能谱、EBSD。 按下黄键 此时，电子光学系统、样品台及检测系统电源关闭。电镜真空系统和灯丝继续工作。 待机状态启动 按下绿键。 按下绿键后，电脑会自动启动，输入计算机密码： 启动SmartSEM软件。 用户名：system 密码： 检查真空值。 换样或加高压观察样品。 关机步骤 关高压(EHT)和灯丝。 关SmartSEM软件。 注意：分两步，先关用户界面User Interface，后关后台程序EM Server。 关Windows。 关能谱、EBSD。 按下黄键，等待～10秒钟。 等待电子光学系统、样品台及检测系统电源关闭。 按下红键。 关循环水冷机。 必要时，关氮气总阀门。 必要时，关UPS。 必要时，关墙上空气开关。 烘烤步骤 确认高压(EHT)和灯丝关闭。 拨出高压电线。 先松开四颗螺丝，拔出高压头。 打开监控软件Gun Monitor。 设置监控Gun Vacuum和System Vacuum参数，时间间隔1s。 开始烘烤 菜单栏Tools→go to panel→bakeout，打开Bakeout界面，设定加热时间8～20h，冷却时间设为2h，开始。 烘烤完成 结束后检查枪真空值，一般小于1×10-9mBar。关闭Gun Monitor。插入高压头，锁紧。 二、换样品 装试样。 在备用样品座上装好样品，并记录样品形状、编号和位置。 注意：各样品观察点高度基本一致。确认样品不会脱落，并用洗耳球吹一下。 关高压。 检查插入式探测器状态 打开TV，将EBSD等插入式探测器拉出。 放气。 点Vent等待～ 分钟。 注意：确认Z move on vent选上，这样，放气时样品台会自动下降。 拉开舱门。 注意：拉开舱门前，确认样品台已经降下来，周围探测器处于安全位置。 更换样品座 注意：抓样品座时戴手套，避免碰触样品。 关上舱门。 注意：舱门上O圈有时会脱落，关门时勿夹到异物。 抽真空。 点击Pump，等待真空就绪(留意Vacuum面板上真空状态)。 等待过程中，可先移动样品台初步定位样品。 换样完成。 加高压，观察样品 三、成像初步 定位样品。 打开TV，移动样品台。升至工作距离约在5~10mm处，平移对准样品。可打开stage navigation帮助定位。 开高压。 根据检测要求和样品特性，设定加速电压； 观察样品，定位观察区。 全屏快速扫描（点击工具栏上 ）； 选择Inlens或SE2探头； 缩小放大倍数至最小； 聚焦并调整亮度和对比度（Tab键可设置粗调Coarse或细调Fine）； 读取WD数值； 必要时升降样品台，WD常用5～10mm； 移动样品台X、Y，或使用Centre Point(Ctrl+Tab键)定位； 聚焦、放大至～5kX、再聚焦、定位； 必要时，调光阑对中。 选区快速扫描， Aperture面板上，选上Wobble，调Aperture X和Y，消除图像水平晃动。完成后取消Wobble。 消像散。 选区扫描，依次调Stigmation X、Y和聚焦，直到图像最清晰。 成像。 进一步放大至～50kX、并进一步聚焦和消像散； 全屏扫描，调亮度和对比度； 用Beam Shift或Ctrl＋Tab定位成像位置； 点击Mag设置所需放大倍数； Scannin