实验室安全知识要点.ppt

(6）光学元器件应避免强光照射和受潮积尘。 （7）必要时，配备稳压器，保持电压稳定。 （8）测量的吸光度控制在0.2-0.6范围内的相对误差最小。 （9）仪器期间检查的重要性能指标： a.波长准确度及重复性检查； b.仪器分辨率检查； c.溶液透过比、准确度及重现性检查； d.基线、线性的检查； e.漂移试验。 （10）应用。 * 分光光度计的校正 （1）波长校正：可见光波长（Vis)在400-760nm，紫外吸收波长(UV)200-400nm。用已知光谱的标准样品测定吸收光谱，与标准光谱的吸收峰波长对照，允许误差±3nm。 （2）吸光度的校正：以0.05M氢氧化钾溶液为参比，测定不同波长下的吸光度或透光率，与标准值比较。 （3）吸收池的校正：固定一个为参比，装入相同浓度的溶液，各吸收池读数误差不大于0.003。 （4）灵敏度校正：0.001% K2Cr2O7溶液，1 cm吸收池，水参比，于440 nm测定的吸光度应大于0.010，否则，应检查或更换光电管或光源。 （5）稳定度检查：预热后，分别调节透光率为0%和100%，在规定时间的变化应符合要求。 * 3.原子吸收光谱仪的使用与维护 （1）使用前，应检查光源和燃烧器的位置是否符合要求，光源的光斑聚焦成像于燃烧器或石墨管中央，必要时调节光源和燃烧器的位置对准光路。 （2）火焰原子吸收光谱仪，使用前应检查雾化室的废液排出是否畅通，发现积水要排除后再进行点火。先开助燃气，后开燃气以防“回火”；熄火顺序为先关燃气，熄火后再关助燃气。一旦发生“回火”应迅速关闭燃气，后关助燃气，切断电源。 （3）石墨炉原子吸收使用前，应检查冷却水是否正常流动后再开机。 * （4）空心阴极灯的石英窗有污染物用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。 （5）用肥皂水检漏法检查是否漏气。 （6）火焰分叉，应熄灭火焰，用滤纸插入燃烧器的缝口擦拭干净积聚盐分，或用刀片刮除，再用水冲洗。 （7）雾化器的毛细管堵塞时，用柔软的细金属丝疏通，或用吸耳球从出口吹出。 （8）采用标准曲线法测定时，吸光值控制在0.2-0.8之间，可以减小误差。 （9）干扰因素：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰等。 * （10）期间检查的重要性能指标： a.波长准确度及重复性； b.分辨率； c.基线稳定性； d.特征浓度检查； e.检出限； f.检出量； g.测量精密度； h.仪器边缘能量； i.背景校正能力检查。 （11）应用。 * a.选择较低的灯电流，获得宽度窄的入射线； b.选择合适的光谱通带以保证谱线的纯度； c.避免入射光绕过火焰； d.适当稀释避免高浓度测定； e.使用消电离剂克服电离干扰； f.选择最佳仪器条件，保证测定精密度； g.化学预处理克服与浓度无关的化学干扰； h.背景吸收校正。 测定时只有标准溶液和样品溶液的基体匹配、测定条件一致，才能保证准确测定。 * 使用标准曲线法测量应注意的问题 a.适用于线性区域，校正曲线通过原点的直线； b.至少采用4个点来制作外推曲线，首次加入标准溶液的浓度（C0)最好与样品浓度相当，然后按2 C0 、4 C0配制第3、4份试样； c.标准加入法只能消除物理干扰和轻微的与浓度无关的化学干扰，但与浓度有关的化学干扰、电离干扰、光谱干扰及背景吸收干扰，利用标准加入法不能消除。 * 使用标准加入法应注意的问题 4.原子发射光谱仪的使用与维护 （1）控制好室温并恒定，以免引起波长的变化。 （2）装拆光栅时，不可用手或其它物体直接触光栅表面。用石油醚或四氯化碳清洗其表面的灰尘，严禁用绸布、毛刷等擦拭。 （3）狭缝的部件不能随意拆装，不能受到冲击或碰撞。开启和关闭狭缝要小心平稳、缓慢。清理尘埃时可用毛刷和洗耳球，允许把狭缝调至0.2 mm后用尖软木轻轻清理，直到光谱不出现白带为止。 （4）透镜保持清洁，以防光谱出现白谱带。尘灰用洗耳球吹干净，也可用脱脂棉蘸乙醇或乙醚擦拭。 （5）光电倍增管要避免强光照射，以防疲劳，性能变差。 * 5.原子荧光光谱仪(AFS）的使用与维护 （1）使用时要确认火焰原子化器雾化室的废液排出，管道畅通，才能点火。 （2）更换空心阴极灯要戴棉纱手套；石英窗口被污染，用脱脂棉蘸乙醇擦拭干净。 （3）供气管路经常检查、检漏。及时更换老化管道，以防漏气。 （4）雾化器的金属毛细管被堵塞时，用洗耳球从出样口吹气，清除阻塞物，或用软的金属丝疏通。 （5）原子化器容易破碎和堵塞，小心使用，不能受到碰撞。可用酸或溶剂清洗残留物。 （6）光电倍增管受强光较长时间照射会