usp39阿齐霉素及其检验法.docVIP

USP 39 阿奇霉素 Azithromycin C38H72N2O12 xH2O （无水物） 749.00 [83905-01-5] (2R, 3S, 4R, 5R, 8R, 10R, 11R, 12R, 13S, 14R)-13-[ (2, 6-二脱氧-3-C-甲基-3-O-甲基-α-L-核-己吡喃糖基)氧 ]-2-乙基-3, 4, 10-三羟基-3, 5, 6, 8, 10, 12, 14-七甲基-11-[ [ 3, 4, 6-三脱氧-3-(二甲氨基)-β-D-木-己吡喃糖基] 氧]-1-氧杂-6-氮杂环十五烷-15-酮。 9-氧代-9a-氮杂-9a-甲基-9a-高红霉素A 一水合物 767.02 [121479-24-4] 二水合物 785.02 [117772-70-0] 阿奇霉素含一分子或两分子的水。按无水物计算，每mg阿奇霉素中C38H72N2O12的含量应为945μg～1030μg。 USP参11——阿奇霉素USP参比氮杂红霉素A USP参比德糖胺阿奇霉素USP参比USP Desosaminylazithromycin RS） N-去甲基阿奇霉素USP参比USP N-Demethylazithromycin RS） 阿奇霉素杂质F USP参比对照品 （USP Azithromycin Related Compound F RS） 【鉴别】—— A：红外吸收 197K。 （如果样品的红外谱图与标准谱图不同时，用相同体积的甲醇溶解等量的样品和，在真空条件下，水浴加热至80，30分钟，挥干溶剂。用残渣再做检测。） B：在含量测定项下记录的色谱图中，供试溶液阿奇霉素峰的保留时间应与品溶液中阿奇霉素峰的保留时间一致。 比旋度 781S ：-45o～ -49o 20℃。 测试溶液：20m无水乙醇溶液。 结晶性 695 应符合要求。 （当为无定形时, 大多数微粒不存在双折射和消光位置。） H值 791 9.0～11.0。 水体积比1:1）稀释成2mg/ml的溶液水分，方法1 921 ：当标为无结晶水时不得大于 2.0%； 二水合物，水分在4.0%~ 5.0%之间； 一水合物在1.8% ~ 4.0% 之间 ，当干燥失重测定符合要求时，水分可以在4.0% ~ 6.5% 。 干燥失重 当标签标示为一水合物，且水分含量在4.0％～6.5％时，进行此项测定。热分析 891 [注：用于检测的量可依据仪器的灵敏度进行适当的调整。] 精确称量10mg阿奇霉素，在一适宜的校准仪器中，用热解重量分析法测定挥发性物质的含量。在35ml/min恒定速率氮气氛中，将样品以10℃/min的速率从环境温度加热到150℃。在差示热分析图中，标示出干燥失重的导数（每分钟失重的百分数）；计算70℃、130℃处的转折拐点：从环境温度到70℃，失重不多于4.5％；70℃拐点到130℃拐点，失重量在1.8％～2.6％。 含量 溶液A：10M氢氧化钾溶液 溶液B：将6.7g/l磷酸氢二钾溶液用溶液A调节pH至11.0。 溶液C：将6.7g/l磷酸氢二钾溶液用磷酸调节pH至11.0。 流动相：乙腈：溶液B（60:40） 稀释液：乙腈：溶液C（60:40） 系统适应性溶液：阿奇霉素USP RS、氮杂红霉素A USP RS分别按下法制备0.5mg/ml的溶液。先将阿奇霉素USP RS和氮杂红霉素A USP RS溶解于乙腈中，取5%的最终溶液，用稀释液定容。 对照品溶液：阿奇霉素USP RS按下法制备0.53mg/ml的溶液。先将阿奇霉素USP RS溶解于乙腈中，取2%的最终溶液，用稀释液定容。 样品溶液：阿奇霉素样品按下法制备0.53mg/ml的溶液。先将阿奇霉素样品溶解于乙腈中，取2%的最终溶液，用稀释液定容。 色谱系统 (见)； 模式：液相色谱法 检测波长：UV 210nm 色谱柱：4.6-mm × 25-cm，粒径为5-μm的L流速1mL/ 分钟。 进样量：10μl。 系统适应性 进样：对照品溶液和系统适应性溶液。 [备注——氮杂红霉素A的相对保留时间0.7，阿奇霉素1.0] 适应性要求 分离度：氮杂红霉素A 与阿奇霉素的分离度不得少于溶液。阿奇霉素峰的拖尾因子0.8～1.5；对照品溶液。 相对标准偏差：不大于.10%；对照品溶液。 分析 进样：对照品溶液和样品溶液。 按下式计算每mg阿奇霉素中含C38H72N2O12的量，μg： (rU / rS) 式中：rU 中； rS ——对照品溶液中。USP阿奇霉素S的； 残渣 2810.3％， 炭化残留物用2ml硝酸及5滴浓硫酸润湿。 重金属，方法二 2311—— [备注] 使用的水电阻系数小于18 Mohm-cm.