水的总硬度测定.docVIP

实验二、水的总硬度的测定 一、实验目的 学习EDTA标准溶液的配制及标定方法。 了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。 掌握EDTA法测定水的硬度的原理和方法。 掌握铬黑T等金属指示剂的应用，了解金属指示剂的特点。 二、实验原理 1乙二胺四乙酸（简称EDTA）能和Ca2+　Zn2+ Mg2+等许多金属离子按照1:1的比例络合，形成无色的EDTA金属络合物。Mn+代表金属离子，Y代表EDTA, 上述反应可用下式表示：Mn++ Y----[MY]n+。根据络合反应到达终点，即金属离子完全被络合时所消耗的EDTA的量，推算出金属离子的量。 反之，也可以根据金属离子的量推算EDTA的量 如何判断金属离子完全被络合了呢？需要用金属指示剂来指示。金属指示剂也能够和金属离子形成络合物，而且指示剂本身的颜色和指示剂与金属离子形成的络合物的颜色是不同的。（二甲酚橙指示剂本身显黄色，与Zn2+等的络合物呈紫红色，铬黑T指示剂本身显蓝色，与Zn2+等的络合物呈紫红色）同时，指示剂和金属离子的络合能力要比EDTA络合能力弱。用EDTA溶液滴定至近终点时，指示剂被游离了出来，溶液发生颜色改变。。 2、水的硬度主要是水中含有Ca2+和Mg2+离子形成的，其他金属离子如Al3+、Fe3+、Mn2+、Zn2+、Cu2+等离子也形成硬度，但一般含量甚微，在测量硬度时可忽略不计。硬度有暂时硬度和永久硬度，水中的Ca2+、Mg2+的酸式碳酸盐加热能被分解出沉淀而除去，这种盐形成的硬度叫暂时硬度， Ca、Mg的其他盐类（如硫酸盐、氯化物等），经加热不能分解，这种盐形成的硬度叫永久硬度，暂时硬度和永久硬度的总和就是总硬度。 测定水的总硬度一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液直接测定Ca、Mg总量，然后换算成相应的硬度单位。测Ca、Mg总量时，一般是在pH=10的氨性缓冲溶液中进行，用铬黑T做指示剂，等当点前，Ca、Mg和铬黑T形成紫红色的络合物，当用EDTA标准溶液滴定至等当点时，游离出指示剂，溶液呈现铬黑T的纯蓝色。 水中的Fe3+、Al3+、Mn2+、Zn2+、Cu2+等离子也会和EDTA络合而使结果偏高，要消除这些离子的影响。Mn2+ 、Fe3+、Al3+ 可用三乙醇胺掩蔽，用Na2S溶液掩蔽Zn2+、Cu2+等的干扰。 目前，我国采用德国硬度单位制，以“度（°）”表示，一个硬度单位表示10万份水中含有一份CaO。可见1°=10ppmCaO (ppm为百万分之几)。 1、乙二胺四乙酸（简称EDTA）(H4Y表示)难溶于水，常温下其溶解度为0.2g／L (约0.0007mol／L)，在分析中通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g／L,可配成0.3mol／L以上的溶液，其水溶液的pH值约为4.8，通常采用间接法配制标准溶液。先配近似浓度的溶液，然后再用基准物标定EDTA，计算出准确浓度来。标定EDTA通常选用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3等，通常选用其中与被测物组份相同的物质作为基准物，这样滴定条件较一致，可减少误差。当以Zn为基准物标定EDTA时，以二甲酚橙为指示剂。在pH≈5-6的溶液中，二甲酚橙指示剂本身显黄色，与Zn2+的络合物呈紫红色，EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物，因此用EDTA溶液滴定至近终点时，二甲酚橙被游离了出来，溶液由紫红色变为黄色。 3、仪器的使用和润洗 吸管的使用 吸管的种类较多，有分度的吸管称为吸量管；无分度的吸管称为移液管，它的中腰膨大，上下两端细长，上端刻有环形标线，将溶液吸入管内使液面与标线相切再放出，则放出的溶液体积就等于管上标示的容积。如图2-25 移液管应洗到内壁不挂水珠，将洗管插入洗液中（洗衣粉代替）用左手拿洗耳球，将食指或拇指放在洗耳球的上方，其余手指自然地握住洗耳球，用右手的拇指和中指拿住移液管标线以上部分，将洗耳球对准移液管口，将移液管尖伸入洗液吸取，吸至管积的1/3处，用食指按住管口，把管横过来，旋转着洗，然后将洗液放回原瓶，用自来水冲净，再用蒸馏水洗3次，为保证转移的溶液浓度不变，再用该溶液将移液管内壁洗2～3次。把管口插入溶液中，保持管口在液面以下用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度处，迅速用食指按住管口，取出吸管，使管尖端靠着瓶口，用拇指和中指轻轻转动移液管，让溶液慢慢流出，同时平视刻度，到溶液弯月面下缘与刻度相切时立即按紧食指，然后使准备接受溶液的容器倾斜成45○，将移液管插入容器中，使移液管垂直，管尖靠着容器内壁，放开食指让溶液自由流出。 如图2-26 容量瓶的使用 容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，带有玻璃磨口塞或塑料塞，如图2-23所示。颈上有标线，一般表示在200C时，液体充满标线时的容积。它主要是用来配制标准溶液或试样溶