pah和ocps广州地化所样品处理和分析方法.doc

大气、土壤和总沉降中OCPs及PAHs的测定方法 本方法完全依照中国科学院广州地球化学研究所张干研究员课题组的实验方法，大气样品使用飞碟式被动采样器采集。 1.仪器与药品 1.1 实验仪器 真空冷冻干燥机（FD-1A-50型，北京亚泰科隆实验科技开发中心，电话：01088692672）； 旋转蒸发仪（RE-2000，上海亚荣生化仪器厂）； 氮吹仪（张干老师课题组自行设计） 超声波清洗机（洁康牌） 电子天平（精度：0.01g，余姚纪铭称重校验设备有限公司） 真空干燥器（干燥皿接一个真空泵） 循环水喷射减压泵 玻璃器皿：平底烧瓶（250mL）、索氏抽提器、砂芯抽滤器、分液漏斗、棕色样品瓶（16mL）、细胞瓶（1.5 mL）、玻璃层析柱（内径8mm，长12cm；内径1cm，长30cm，带缓冲瓶）、鸡心瓶、玻璃滴管等 其他用品：聚氨酯泡沫（PUF）微量注射器10μL）、量筒、烧杯、分液漏斗、剪刀、镊子、铁丝网等。 1.2 实验用药品 1）正己烷（色谱纯，SK Chemical公司）；甲醇（色谱纯，Honeywell公司）；二氯甲烷（色谱纯，安徽时联特种试剂股份有限公司）；丙酮（分析纯，天津市化学试剂一厂），全玻璃仪器重蒸后使用；浓硫酸（优级纯，纯度95~98%，广州市东红化工厂）；浓盐酸（分析纯，纯度36~38%，广州市东红化工厂）；70-230目进口硅胶（Merck公司）；80-200目进口Al2O3（Merck公司）；无水硫酸钠（分析纯，广州化学试剂厂）；XAD树脂（XAD-2和XAD-4，购自Sigma公司）、蒸馏水。 2）标准物质 OCPs标准物质：由α-HCH，β-HCH，γ-HCH，δ-HCH，HCB，Heptachlor，Aldrin， Heptachlor-exo-epoxide，trans-chlordane，cis-chlordane，α-Endosulfan，β- Endosulfan，Endrin ，o,p-DDE，p,p-DDE，o,p-DDD，p,p-DDD，o,p-DDT，p,p-DDT，Mirex组成的混合标样(Accustandard公司)。有机氯农药的回收率指示物为TCmX， PCB30,，PCB198，PCB209，内标为PCB54 (Aldrich公司)。 PAHs标准物质： 16种PAHs (萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(ghi)苝)混合标准溶液(SV校正混合液#5，Pestek公司)。回收率指示物萘-d8、二氢苊-d10、菲-d10、屈-d12、苝-d12(Ultra Scientific公司)；内标物六甲基苯(Aldrich公司)。 1.3 实验准备 1）聚氨酯泡沫（PUF）℃保存。 2）净化柱填料： 去活化的制备：70-230目进口硅胶（Merck公司），置于马弗炉450℃下煅烧5 h，冷却后加入3%的蒸馏水去活化，摇匀后于干燥器中平衡备用。（注：国产硅胶，需用滤纸包好后首先经二氯甲烷索氏抽提72h，真空干燥，于180℃烘箱活化12h，冷却后加入3%的蒸馏水去活化，密封，储存于干燥器中备用。） 去活化的制备：80-200目进口Al2O3（Merck公司），直接置于马弗炉450℃下煅烧5 h，冷却后加入3%的蒸馏水去活化，摇匀后于干燥器中平衡备用。（注：国产氧化铝，需用滤纸包好后经二氯甲烷索氏抽提72h，于250℃烘箱活化12h，然后加入3%的蒸馏水去活化，密封，储存于干燥器中备用。） 酸性硅胶的制备：进口硅胶（Merck公司），马弗炉450℃下煅烧5 h，然后逐滴加入优级纯浓硫酸直至H2SO4与SiO2质量比为1:1 ，边滴边振荡，直至完全混合均匀，密封保存于干燥器中平衡备用。 无水硫酸钠：分析纯，在450℃马弗炉煅烧5 h，密封保存于干燥器中。 GPC凝胶色谱柱：称取12g S-X3 biobeads 聚苯乙烯二乙烯苯凝胶树脂粉末（Bio-Rad，USA），用二氯甲烷浸泡，然后装入带活塞的内径为2cm的玻璃柱内（酸式滴定管），然后加入体积比为1：1的正己烷/二氯甲烷混合液覆盖，用玻璃塞柱口备用。所有玻璃器皿使用前用RSB性洗液浸泡清洗后，依次用自来水、蒸馏水冲洗，10 ℃烘干，并于马弗炉450℃灼烧5h。接触样品前再以少量二氯甲烷润洗。 4）其他： 铜片：纯度99%，厚度0.3mm，剪成约2×5mm的细条，用10%的稀盐酸洗去表面氧化膜，然后用蒸馏水反复冲洗去除盐酸，再用丙酮洗3遍去除水分，然后再用二氯甲烷清洗3次，备用，用于样品脱硫。 滤纸：用分析纯丙酮和二氯甲烷先后各抽提48h，于真空干燥器中抽干，置于干燥器中备用，用于包土壤样品。