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〖Filesother〗化学实验用微波炉的改装

化学实验用微波炉的改装 姓名:杨冬俊 指导老师:王桂华 (上海师范大学 生命与环境学院 化学系) 摘要 将市售微波炉进行设计和改装。首先用微波炉做了以下几种物质的反应实验:1.???FeOOH; 2. 瓷坩埚粉末(主要成分为Al2O3)+??FeOOH;3. 纯AlOOH +??FeOOH;4. Fe3O4; 5.??? Fe2O3; 6. 一块小型永磁铁+??FeOOH等等实验,得到了设计和改装微波炉所需材料的参数。最后,设计了液相合成反应和固体反应的实验装置,并由此对微波炉进行了改装。Fe3O4制备实验证明改装后的微波炉能够满足液相合成反应的要求。 关键词:微波炉;设计;改装。 Abstract We have designed and improved the commercial microwave oven for liquid and solid reactions. A several experiments have done with 1.???FeOOH; 2.Crucial powder (the main component is Al2O3 ) +??FeOOH; 3.Pure AlOOH +??FeOOH;4. Fe3O4;5.??? Fe2O3;6. A small ferrite +??FeOOH. Then we have designed and improved an instrument according to the parameters obtained from the experiments. The preparation of Fe3O4 fine particles showed that the improved instrument satisfied the requirement of liquid synthesis. Key words: Microwave oven; Design; Improvement. 0.前言 微波技术的应用已有很长的历史。早在第二次世界大战期间,德国就设计出了一种固定频率的微波装置作为雷达的一部分,此后微波技术在通讯领域内有了广泛的应用。随着微波技术的发展,其在分析样品的制备、器皿的干燥、食品加工方面也得到广泛的应用。但直到1986年,加拿大的Gedye及其合作者[1]才发现,利用微波加热,可以促进化学反应。这一发现对几个世纪来惯用的传统加热技术提出了挑战,给化学反应研究注入了新思维。利用微波炉加热化学物进行反应,其速度较传统的加热技术快数倍乃至数千倍。正是基于这个原因,微波技术引起愈来愈多化学工作者的注意。国外从有机合成到无机合成,从液相反应到干反应,从室温下合成到高温高压下合成,从聚合反应到解聚反应,均有全面研究的报道[2]。在该方向上应用理论技术的研究较深入,相应的微波合成化学设备均已纷纷问世[3]。 微波在电磁波谱中介于红外和无线电波之间,波长在1cm —1m(频率30GHz—300MHz)的区域内,其中1cm —25cm波长区域专门用于雷达的传输,其余部分则用于电讯传输,为了不干扰这些重要的应用,用于加热技术的微波波长一般固定在12.2cm(2.45GHz)或33.3cm(900MHz)。商业生产的微波炉一般采用12.2cm作固定波长[4]。 目前,绝大部分利用微波技术进行的化学反应都在商业化的家用微波炉内完成。这种微波炉造价低,体积小,适合于各种实验室的应用。但是,不经改造的微波炉,很难进行回流反应。在商品家用微波炉内进行反应,反应容器只能采用封闭或敞口放置两种方法。对于一些易挥发、易燃烧的物质,敞口反应往往很危险,因而人们就对微波炉加以改造,从而设计出可以进行回流操作的微波装置。本论文需要利用微波炉完成两种反应,(Ⅰ)液相反应;(Ⅱ)固体反应。做液相反应,就需要回流装置,因而需要在微波炉上打孔。打孔,不仅需要考虑打孔的位置,以及孔径的尺寸,更重要考虑到微波的泄漏问题。就固体反应而言,反应往往导致很高的温度,而微波炉本身却耐不住很高的温度,容易造成损坏,这就需要设计出一种内置保护装置来解决以上问题。而所设计内置保护装置,又要考虑材料,因为微波炉对材料有很严格的要求。另外,还要设计出测量反应体系温度的测温装置,因为常规的接触式测量物料温度的传感系统在微波炉中测温是很困难的。譬如,常用的水银温度计或热电偶温度计的传感元件和连接导线都是金属的,它们在微波炉腔中会使微波电磁场集中畸变,干扰原有的温度场分布,测量结果有误差,严重时甚至无法进行。以上许多问题,都将要在本论文中设法解决。 1. 微波炉的选购 所选购的微波炉须能满足液相合成和固体反应的要求。由于实验要求,所选购的微波炉必须具备以下几个条件

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