原子吸收光谱.pptVIP

背景校正方法 1、氘灯校正法 （190-350 nm) 如图所示，切光器可使锐线光源与氘灯连续光源交替进入原子化器。锐线光源测定的吸光度值为原子吸收与背景吸收的总吸光度。连续光源所测吸光度为背景吸收。将锐线光源吸光度值减去连续光谱的吸光值，即为校正背景后的被测元素的吸光值。 Zeeman效应背景校正法分为以下两大类： 光源调制法 吸收线调制法 (使用更为广泛） A) 恒定磁场调制方式 B) 可变磁场调制方式 2、塞曼效应校正法 Zeeman效应 是指在磁场作用下简并的谱线发生分裂的现象。Zeeman效应背景校正法是磁场将吸收线分裂为具有不同偏振方向的组分，利于这些分裂的偏振成分来区别背景和元素的吸收。 * 恒磁场调制方式 塞曼效应校正在原子化器上施加一个永久磁场，其方 向与光束垂直，使吸收线分裂为? 、?+和 ?-组分， ? 组分平行于磁场方 向，波长不变， ??组分垂直于磁场方向，波长分别向长波与短波方向移 动。当偏振器旋转式，p‖和p?交替通过原子蒸气，在某一时刻，若p‖ 光束通过原子化器，就会被?吸收线和背景吸收，即 A‖= A背景吸收+A原子吸收 若p?光束通过原子化器，因与?线的偏振方向不一致，?线不能被吸 收，??线的偏振方向虽一致，但波长不同，亦不能被吸收，测得的仅为背景吸收，因为背景吸收与发射线偏振方向无关。即 A?=A背景吸收 二者之差， A‖- A?= A原子吸收 因此，以p‖为测量光束， p?为参比光束，所测得信号差，则为经过背 景校正后的“净吸光度”。 * * 交变磁场调制方式 将交变磁场（方向与光束垂直）置于原子化器，用磁场对原子化过程中的原子吸收线进行调制。 无磁场（H=0）时，原子吸收线不发生Zeeman分裂，有磁场（H=HMAX）时，原子吸收线分裂为?和??组分。 在光路中放置一个偏光元件，只允许光源辐射光中与磁场方向垂直的偏振光成分通过。 在H=0时，与通常原子吸收一样，测量原子吸收和背景吸收；即 A背景吸收+原子吸收 在H=HMAX时，原子吸收线发生Zeeman分裂，其?组分与光源辐射的偏振光波长一致，但偏振方向正交，故不发生吸收，此时测量的为背景吸收。 A背景吸收 两者之差为校正了背景的净吸收信号，即 A背景吸收+原子吸收-A背景吸收= A原子吸收 * 第四节 原子吸收光谱的分析方法 1. 分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也可选次灵敏线。 2. 狭缝宽度 无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。 3. 空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较 低的电流。 4. 原子化条件 可选用火焰原子化法或石墨炉原子化法。 5. 进样量 根据实际情况选用合适的进样量。 一、测量条件的选择 * * 第四节 原子吸收分析的分析方法 二、分析方法 标准曲线法，标准加入法，内标法 首先配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的标准溶液，分别测定A值，作 A-c 曲线，测定试样溶液的Ax，从标准曲线上查得 cx样。 标准曲线法 导致其弯曲的因素主要有： ①．压力变宽。 ②．非吸收光的影响。 ③. 电离效应。 * 标准加入法 分取几份相同量的被测试液，分别加入不同量的被测元素的标准溶液，其中一份不加被测元素的标准溶液，最后稀释至相同体积，使加入的标准溶液浓度为0，CS、2CS 、3CS… ，然后分别测定它们的吸光度，绘制吸光度对浓度的校准曲线，再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离Cx 即是被测元素经稀释后的浓度。 1. 灵敏度及特征浓度 1975年IUPAC规定，灵敏度S (sensitivity)的定义是分析标准函数的一次导数。分析标准函数为 x = f(c) 式中：x为测量值，c为被测元素或组分的浓度或含量。则灵敏度 S = dx/dc