材料分析方法培训教程文件.pptVIP

* Hanawalt索引说明 整个手册将面间距d值，从大于10.00到1.0A分成45组（1982年版本）。每组的d值连同它的误差标写在每页的顶部。每个条目由第一处面间距d1值决定它应属于哪一组。每组内按d2值递减顺序编排条目，对d2值相同的条目，则按d1值递减顺序编排。不同的d值对应误差： 1980年版本编排规则为： （1）对I3/I2≤0.75的相，以d1d2的编排顺序出现一次； （2）对I3/I20.75和I2/I10.75的相，以d1d2和d1d3的编排顺序出现二次； （3）对I3/I20.75和I2/I1≥0.75的相，以d1d2，d1d3和d2d3的编排顺序出现三次。 1982年版本又作了进一步改进，它的编排规则为： （1）所有的相最少都以编排顺序出现一次； （2）对I2/I1＞0.75和I3/I1 ≤0.75的相，以d1d2和d1d3的编排顺序出现二次； （3）对I3/I1 ＞0.75和I4 /I1 ≤0.75的相，以d1d2， d2d1 和d3 d1的编排顺序出现三次； （4）对I4/I1 ＞0.75的相，以d1d2，d2d1 ， d3 d1和d4 d1的编排顺序出现四次； 无机相字母索引 这种索引是按照物相英文名称的第一个字母为顺序编排条目。每个条目占一横行。物相的英文名称写在最前面，其后，依次排列着化学式，三强线的d值和相对强度，卡片编号，最后是参比强度（I/Ic）。 戴维字母索引 若已知分析的对象中可能含有某种相，可通过字母索引将有关卡片找出，与待定衍射花样对比，迅速确定物相。 检索者一旦知道了试样中的一种或数种化学元素时，便可以使用这种索引。 根据英文名称的第一字母顺序编排。在名称后面列出物质的化学式、其衍射图样中三根最强线的d值和相对强度，以及物质的卡片序号。 分析方法 定性相分析一般要经过以下步骤： （1）获得衍射花样：可以用德拜照相法，透射聚焦照相法和衍射仪法。 （2）计算面间距d值和测定相对强度I/I1值（ I1为最强线的强度）：定性相分析以2 θ 90°的衍射线为主要依据。 （3）检索PDF卡片：人工检索或计算机检索。 （4）最后判定：判定唯一准确的PDF卡片。 计算机自动检索 计算机自动检索主要由建立数据文件库和检索匹配两部分组成。 1. 建立检索匹配 2. 数据文件库 单相物质的定性分析 根据待测相的衍射数据，得们三条强线的晶面间距并估计它们的误差：d1土△ d1， d2土△d2，d3土△ d3 根据d1土△ d1 (或d2土△d2，d3土△ d3 )，在数值索引中检索适当d组，找出 与d1、d2、 d3值符合较好的一些卡片 把待测相的三条强线的d值和I／I1值与这些卡片上各物质的三强线d值和I／I1值 相比较，淘汰不相符的卡片，最后获得与试验数据吻合的卡片，即为待测物相，鉴定工作便告完成。 单相物质定性分析的过程举例 表1为待测试样的衍射数据，三条强线的晶面间距分别为：d1＝2.14，d2＝ 2.11，d 3＝2.50。 估计的误差不会超过?0.02?，则d1的可能范围为 2.16-2.12，d2为2.13-2.09，d3为2.52-2.48 单相物质定性分析的过程举例 由哈氏数值索引可知d1值位于2.19 —2.15和2.14一2.10两个小组内，从这两个小组内可以找d2为2.13—2.09, d3为2.52 —2.48范围内的卡片顺序号； 把卡片上的d值和相对强度 I／I1值与实验值比较，只有?—MoB吻合最好，而且与完整衍射数据符合，从而得出鉴定物为?—MoB。 多相物质的定性分析 当被测物质由多个物相组成时会有多套衍射峰交织在一起。 利用数字索引对各衍射强峰的不同组合进行检索核对，直至找到一种组分相。 从衍射图中减掉该相所有衍射峰的强度，对剩余峰的强度作标准化处理（最强峰为100） 重复以上两步，直至找到所有组分相。 8.3.2 定量分析 概述 基本原理 物相定量分析方法 分析实例 概述 1936 年，矿粉中石英含量的X射线定量分析， 1945年，弗里德曼发明衍射仪后，48年由亚力山大完成内标法；科恩等：直接比较法 1974年，F.H.Chung K值法，基体清洗法，绝热法，无标样法 基本原理 单相物质的衍射强度： 其中， 平板状的单相多晶体， 则 当某一相（?）作为多相混合物中的组元时，只要将上述衍射强度公式的右侧乘以该相的体积分数c?,再用混合物的吸收系数?来代替该相的吸收系数??,得出该相的衍射强度表达式。 在这个新方程式中，除去c?和?以外，其它所有因子均与?相的含量无关。因此写成 各相衍射线条的强度随着该相在混合物中相对含量的增加而增强。 衍射强度还与?有关，而?又随浓度而变化，因此强度和含量并非直线