二组分金属相图的绘制.docVIP

实验七　二组分金属相图的绘制 【实验目的】 1. 学会用热分析法测绘Sn—Bi二组分金属相图。 2. 了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。 3. 了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。 4.掌握热分析法测量技术，步冷曲线的绘制和利用 【实验原理】 测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或两种金属混合物熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线；当体系内发生相变时，则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图7-2所示的形状。 用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度；但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。见图7-3。遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。 图7-1步冷曲线 图7-2 根据步冷曲线绘制相图 图7-3 有过冷现象时的步冷曲线 【仪器仪器及试剂】 KWL-09可控升降温电炉 SWKY-1数字控制仪 6组样品试管 Sn(化学纯)、Bi(化学纯)、石墨粉。 【实验步骤】 1. 样品配制 分别称取6组样品： (1) 纯Sn 0g、纯Bi 100g; (2) 纯Sn 20g、纯Bi 80g;(3) 纯Sn 42g、纯Bi 58g; (4) 纯Sn 70g、纯Bi 30g; (5) 纯Sn 80g、纯Bi 20g; ;(6) 纯Sn 100g、纯Bi 0g.并混合均匀，分别置于试管中，在样品上方各覆盖一层石墨粉，以防止样品氧化。 2．将样品装于样品试管中。在装样品的同时，将热电偶极端的玻璃套管插入样品管中，然后逐个将样品放入冷却保温炉中加热熔化。 3．待样品熔化后，用热电偶的玻璃套管搅拌样品，使它各处的组成和温度均匀一致。最后使样品冷却。 4.重复上述步骤测其它5组样品。 5. . 绘制步冷曲线。 6.数据处理与误差分析。 【注意事项】 （1）用电炉加热样品时，温度要适当，温度过高样品易氧化变质；温度过低或加热时间不够则样品没有完全熔化，步冷曲线转折点测不出。 （2）热电偶热端应插到样品中心部位，搅拌时要注意勿使热端离开样品，金属熔化后常使热电偶玻璃套管浮起，这些因素都会导致测温点变动，必须注意。 （3）在测定一样品时，可将另一待测样品放入加热炉内预热，以便节约时间，体系有两个转折点，必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否则须重新测定。 【数据处理】 1. 根据记录的数据，以温度为纵坐标，时间为横坐标，作出各组分的冷却曲线。 2. 找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。 3. 以温度为纵坐标，以物质组成为横坐标，绘出Sn—Bi金属相图。 温度T 温度T 温度T 温度T 温度T 温度T 60 238.2 284.1 305 289.1 268.6 270.5 120 241 286.2 304.5 289.8 268.4 270.5 180 241.6 285.5 301.5 288.5 267.4 270.4 240 245 282.6 296.6 285.5 265.8 270 300 247.6 278.5 290.9 281.5 263.9 269.5 360 247 273.5 284.3 276.6 261.5 268.5 420 244.7 268 277.4 271.2 258.6 267.1 480 241.6 262.1 270.3 265.5 255.5 264.9 540 237.7 256.1 263.1 259.7 253.1 260.2 600 233.7 250 256.1 253.7 250.1 251.2 660 229.6 243.9 249.2 247.7 245.9 240.7 720 231.7 237.9 242.4 241.8 240.7 231.2 780 232.1 232 235.7 235.9 234.8 222.9 840 232.1 226.2 229.4 230.1 228.4 215.3 900 232.1 220.7 223.3 224.5 221.6 20