双液系的气-液平衡相图.docVIP

双液系的气-液平衡相图 一、实验目的 1. 掌握采用阿贝折光率仪确定二元液体组成的方法； 2. 掌握测定双组份液体的沸点及正常沸点的方法； 3. 绘制在恒压下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图。 二、实验原理 两种液态的物质混合而成的二组分体系称为双液系。它可以分为完全互溶和部分互溶的双液系。体系的沸点不仅与外压有关，而且与双液系的组成有关。在恒压下做温度T对组成x的关系图即为T-x图。 由相律可知，对于双液系在恒压下气-液两相共存区域中，自由度为1。当温度一定时，气-液两相的相对组成也就有了确定值。根据杠杆原理，两相的相对量也确定了。因此实验测定一系列不同组成的双液系溶液的气-液相平衡时的沸点及此时气相和液相的组成，即可得T-x图。因此双液系气-液平衡相图实验主体上包括一系列混合体系的沸点测定和气-液相组成分析两个主要内容。 体系的沸点可用沸点仪测定的，其构造如图7.2所示。采用电热丝直接加热溶液，以防止过热现象，同时该沸点仪用平衡蒸馏法分离气液两相，具有可便于取样分析及避免分馏等优点。 体系的气液相组成的分析是相图绘制的另一核心，可以根据待测体系的理化性质寻找多种合适的分析方法。以完全互溶双液系环己烷-乙醇体系为例。由于环己烷和乙醇两者的折光率相差较大，因此本实验可采用测定溶液折光率方法来确定两组分的组成，用阿贝折光仪测定两组分组成的折光率，可以测出折光率对组成的工作曲线，根据测得液体样品的折光率，从工作曲线上可查得两相的组成。 三、仪器与药品 FDY双液系沸点测定仪，阿贝折光仪，超级恒温槽，长滴管，烧杯（50 ml，250 ml），具塞锥形瓶（10ml），刻度移液管（5ml） 丙酮（AR级）；环己烷（AR级）；乙醇（AR级） 图7-1 FDY双液系沸点测定仪前面板示意图 图7-1是沸点仪加热控制器的前面板示意图，各功能键的说明如下： 1、电源开关 2、加热电源调节——调节所需的加热电源。 3、温度显示窗口——显示所测温度值。 4、电压显示窗口——显示加热输出电压值。 5、负极接线柱——加热电源输出负极接线柱。 6、正极接线柱——加热电源输出正极接线柱。 图7-2 实验装置示意图 四、实验步骤 调节连接阿贝折光仪的超级恒温槽温度为25oC，启动恒温水循环，使各台阿贝折光仪的样品台保持恒温。 配制系列环己烷—乙醇溶液，以环己烷体积分数计约为0.05、0.15、0.25、0.35、0.45、0.50、0.55、0.65、0.80、0.95。 （一）环己烷—乙醇溶液的组成—折光率曲线的测定 1、在10mL带塞锥形瓶中采用称量法配制适量的环己烷摩尔分数为0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、0.90的环己烷—乙醇标准溶液。计算所需环己烷和乙醇的质量，并用分析天平准确称取。为避免样品挥发带来的误差，称量应尽可能迅速。各个溶液的确切组成可按实际称样结果精确计算。 2、调节超级恒温槽的恒温水浴温度（恒温为25oC），使阿贝折光仪上的温度计读数保持在某一定值。分别测定上述9个溶液以及乙醇和环己烷的折光率，作出折光率~组成工作曲线图。（注意：阿贝折光仪使用前须对零点进行校正，每次测量前需用丙酮洗涤棱镜，防止上次测定的样品残留对下一次测量的影响。每个样品重复测定3次。） 3、测定结束后，将剩余溶液倒入回收瓶。 （二）乙醇 – 环己烷二组分溶液的气液平衡数据测定 1、将传感器插头插入后面板上的“传感器”插座。 2、将～220V电源接入后面板上的电源插座。 3、按图连好沸点仪实验装置，传感器勿与加热丝相碰。 4、接通冷凝水。量取60ml乙醇从侧管加入蒸馏瓶内，并使传感器和加热丝浸入溶液内。打开电源开关，调节“加热电源调节”旋钮，（电压为12V即可）。将液体加热至缓慢沸腾，因最初在冷凝管下端小槽内的液体不能代表平衡时气相的组成，为加速达到平衡，故须连同支架一起倾斜蒸馏瓶，使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内，重复三次（注意：加热时间不宜太长，以免物质挥发）待温度稳定后，记下乙醇的沸点和室内大气压。停止加热，待冷却至室温后，将溶液倒入回收瓶，烘干蒸馏瓶和回流冷凝管。 5、按第4步方法测定环已烷的沸点。 6、任取一份预先配制的环己烷—乙醇溶液60ml，通过侧管加入蒸馏瓶中，加热至沸腾，待温度变化缓慢时，同上法回流三次，温度基本不变时记下沸点，停止加热，将样品冷却到室温。取出气相、液相样品，在阿贝折光仪上测其折光率。 7、测定完毕，将溶液倒入原试剂瓶中，不要烘干蒸馏瓶和回流冷凝管。 8、重复步骤6-7，将预先配制的环己烷体积分数约为0.05、0.15、0.25、0.35、0.45、0.50、0.55、0.65、0.80、0.95的二组分溶液全