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《实验化学》复习练习与思考题 专题1 物质的分离与提纯 1．分液漏斗有关操作： （1）如何检查分液漏斗是否漏水？ 1)先将磨口活塞中的纸条取出,然后再在磨口活塞的小孔两端涂抹少量凡士林,将活塞插入磨口转动几下保证活塞能轻松转动. 2)关闭活塞,将分液漏斗注满水,在不加上磨口塞的情况下观察活塞的两端以及漏斗的下口处是否漏水 3)塞上上磨口塞,倒置漏斗,观察上磨口塞处是否漏水 H2O2+2I-+2H+=2H2O+I2 （2）如何检验和提取碘？ 1）化学原理：样品灼烧后，在灰分中加水，碘元素以I-进入溶液，用适量Cl2或H2O2氧化，用淀粉检验I2用CCl4萃取并分液来分离I2。 2）方案设计： 称取样品→灼烧灰化→溶解过滤→氧化→检验和萃取分液 3）实验注意点： （a）不要向所有滤液中直接加淀粉溶液，否则后续实验无法操作 （b）实验现象：萃取时，下层紫红色，上层无色。 （c）分液漏斗操作要点：检漏；放气；分液时将玻璃漏斗口上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通；下层液体从下面慢慢流出，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体从漏斗上口倒出。 3．纸层析有关操作； （1）如何点样？ 用毛细管吸取样品溶液，在离滤纸2cm点一直径为0.3~0.5mm左右的斑点 （2）支持物、固定相、流动相、展开剂分别是什么？ 纸层析以滤纸作为惰性支持物，滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，把不与水混溶的有机溶剂作为流动相，丙酮和盐酸作展开剂。 （3）Fe3+、Cu2+用氨水显色的反应方程式。 Fe3++3NH3.H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+ 红棕色 Cu2++4 NH3.H2O=Cu(NH3)42++4H2O 深蓝色 （4）分离的原理是什么？ 由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就快一些；而亲水性强的成分在固定相中分配得多一些，随流动相移动的速度就慢一些，这样，性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。 具体操作： (1)裁纸 (2)点样：将饱和FeCl3和CuSO4溶液1：1，用毛细管吸取样品溶液，在离滤纸2cm点一直径为0.3~0.5mm左右的斑点 (3)展开：用滴管吸取一定量展开剂（9mL丙酮和1mL6mol/L盐酸），小心地注入大试管的底部，注意不要让试样点接触到展开剂。 （4）显色：若现象不明显可以氨熏 （5）分离：将滤纸上分离物质的斑点剪下，浸于有关溶剂中，即可提取纸上层析物。 4．硝酸钾晶体的制备相关操作： （1）橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不超过塞子高度的2/3 ； （2）布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对。 （3）减压过滤不宜用于过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀沉淀； 胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸；沉淀颗粒太小则易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过。 （4）吸滤瓶用于承接滤液； （5）取20g硝酸钠和17g氯化钾的原因是什么？ 20/85===0.23 17/74.5==0.23，硝酸钠、氯化钾进行复分解反应时，物质的量之比为1:1 加35 mL水溶解,原因是什么？ 使之接近与饱和溶液。 若加水35mL，蒸发掉18mL水，趁热过滤（保持80℃），析出硝酸钾晶体 g。 硝酸钾等四种盐在不同温度下的溶解度/（g/100g水） /oC 盐 0 10 20 30 40 60 80 100 KNO3 13.3 20.9 31.6 45.8 63.9 110.0 169 246 KCl 27.6 31.0 34.0 37.0 40.0 45.5 51.1 56.7 NaNO3 73 80 88 96 104 124 148 180 NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.3 38.4 39.8 （6）开始为什么要趁热过滤？吸滤结束后，接下来拆卸装置要注意什么？ 承接滤液的烧杯应预先加2ml蒸馏水，防止降温时氯化钠溶液达到饱和而析出。 （7）如何将粗产品进一步提纯？ 分别取绿豆粒大小的粗产品和一次重结晶得到的产品放入两支小试管中，各加入2mL蒸馏水配成溶液。在溶液中分别滴入0.1 mol·L－1硝酸银溶液2滴，观察现象，进行对比，重结晶后的产品溶液应为澄清。若重结晶后的产品中仍然检验出含氯离子，则产品应再次重结晶。滤纸由棉质纤维组成，按不同的用途而使用不同的方法制作。由于其材质是纤维制成品，因此它的表面有无数小孔可供液体粒子通过，而体积较大的固体粒子则不能通过。这种性质容许混合在一起的液态及固态物质分离