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* 9.2 TEM主要部件 2）放大倍数 3）加速电压 加速电压高.穿透能力强,可观察厚试样.一般50—200KV.材料分析常用100KV或200KV. * 9.3 TEM样品制备 由于电子束的穿透能力比较低（散射能力强），因此用于TEM分析的样品厚度要非常薄，根据样品的原子序数大小不同，一般在10～200nm之间。要制备这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。 根据原始样品的不同形态，TEM样品可分为间接制样和直接制样。 要求： （1）TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。 （2）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100~200nm为宜，对于高分辨TEM样品要求厚度在5~10nm。 （3）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。 * 9.3 TEM样品制备 1、间接样品（复型）的制备 在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用此方法. 表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构。 * 9.3 TEM样品制备 2、直接样品的制备 1）粉末样品制备 粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。 胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。 支持膜分散粉末法： 需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。 * 9.3 TEM样品制备 支持膜法 支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。将支持膜放在铜网上，再把粉末均匀分散地捞在膜上制成待观察的样品。 * 9.3 TEM样品制备 支持膜材料必须具备的条件： ① 无结构，对电子束的吸收不大； ② 颗粒度小，以提高样品分辨率； ③ 有一定的力学强度和刚度，能承受电子束的照射而不变形、破裂。 常用的支持膜材料：火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲基乙烯酯等。在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳，提高强度和耐热性，称为加强膜。 * 9.3 TEM样品制备 支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选用分散方法： ① 悬浮法：超声波分散器将粉末在与其不发生作用的溶液中分散成悬浮液，滴在支持膜上，干后即可。为了防止粉末被电子束打落污染镜筒，可在粉末上再喷一层碳膜，使粉末夹在中间。 ② 散布法：直接撒在支持膜表面，叩击去掉多余，剩下的就分散在支持膜上。 在分散粉末时要特别注意，如果分散不好的，在电镜下将观察不到单个的粉末颗粒。为了确保粉末分散，一般用小的容器盛满酒精或丙酮，然后往里面放入极少量的粉末样品，之后将其置于超声波振荡器中振动15分钟以上，再用带支持膜的铜网在溶液中轻轻地捞一下即可。 9 透射电子显微镜 * * 9 透射电子显微镜 TEM的结构与成像原理 TEM主要部件的结构与工作原理 、主要性能指标及测定 TEM样品制备 * 9.1 TEM的结构与成像原理 TEM成像原理： 1、采用聚集电子束为照明源照射试样，产生透射电子信号。 2、试样各区域的组织结构不同，透射电子的强度不同。其与试样相应区域形貌、组织结构一一对应。 3、反映各微区组织结构特征的透射电子束，经多级聚集放大，在荧光屏上，各微区电子强度分布再现试样组织结构形貌. * 9.1 TEM的结构与成像原理 从1934年第一台透射电子显微镜诞生以来，70年的时间里它得到了长足的发展。这些发展主要集中在三个方面。 一是透射电子显微镜的功能的扩展； 另一个是分辨率的不断提高； 第三是将计算机和微电子技术应用于控制系统、观察与记录系统等。 TEM的功能及发展 * 9.1 TEM的结构与成像原理 1）功能的扩展： 早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器（如光镜和X射线衍射仪）所不具备的。 透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM）、原位的电子衍射分析（Diff），发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像BED）、透射扫描像（STEM）、电子全息和三维重构等。 透射电子显微镜功能的拓宽意味着一台仪器在不更换样品的情况下可以进行多种分析，尤其是可以针对同一微区位置进行形貌、晶体结构、成分（