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第26题　综合实验题题组一　有机物制备实验过程分析专练[解题指导]1．审清反应原理(试剂要求、反应条件、产物性质)。2．审清装置的设计问题(1)球形冷凝管中的水流方向(下口进水，上口出水)。(2)温度计的位置。(3)烧瓶、三颈瓶的容量大小。(4)尾气处理、加热方式(水浴、油浴等)。3．审清实验步骤(1)加试剂顺序。(2)反应制备。(3)除杂分离提纯试剂和方法。4．审清反应物的量，确定过量反应物，用少量反应物计算产品的理论量，再算产率。[挑战满分](限时30分钟)1．已知用P2O5作催化剂，加热乙醇可制备乙烯，反应温度为80～210℃。某研究性小组设计了如下的装置制备并检验产生的乙烯气体(夹持和加热仪器略去)。(1)仪器a的名称为________。(2)用化学方程式表示上述制备乙烯的原理_____________________________________________________________________________________________________。(3)已知P2O5是一种酸性干燥剂，吸水放出大量热，在实验过程中P2O5与乙醇能发生作用，因反应用量的不同，会生成不同的磷酸酯，它们均为易溶于水的物质，沸点较低。写出乙醇和磷酸反应生成磷酸二乙酯的化学方程式(磷酸用结构式表示为)______________________________________________________________________________________。(4)该装置中还缺一种必备仪器，该仪器为________________。某同学认为即使添加了该仪器，上述装置验证产生了乙烯也不够严密，仍需在酸性高锰酸钾溶液之前添加洗气装置，其理由为________________________________________________________________________。答案　(1)球形冷凝管或冷凝管(2)C2H5OHC2H4↑＋H2O(3)＋2C2H5OH＋2H2O(4)温度计　没有排除乙醇的干扰(或在通过酸性高锰酸钾溶液之前，应该除乙醇)(只要答出乙醇就可以，有没有磷酸酯都行)解析　(1)仪器a为球形冷凝管。(2)乙醇消去制备乙烯的方程式：C2H5OHC2H4↑＋H2O。(3)根据酯化反应规律为醇羟基去氢，酸去羟基，剩余部分连在一起，故乙醇和磷酸反应生成磷酸二乙酯的化学方程式为＋2C2H5OH＋2H2O。(4)乙醇容易挥发，所以本实验需要控制温度，故还缺少温度计，由于乙醇也可使酸性高锰酸钾溶液褪色，故在通过酸性高锰酸钾溶液之前，应该除乙醇。2．阿司匹林(乙酰水杨酸，)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：主要试剂和产品的物理参数如下：名称相对分子质量熔点或沸点/℃水水杨酸138158(熔点)微溶醋酸酐102139.4(沸点)反应乙酰水杨酸180135(熔点)微溶请根据以上信息回答下列问题：(1)①合成阿司匹林时，最合适的加热方式是__________________________________。②抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是____________________________。(2)提纯粗产物时加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤，则加饱和NaHCO3溶液的目的是_____________________________________________________。另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。方法如下：(3)改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示：①用温度计的目的是_________________________________________________；冷凝水从________(填“b”或“c”)口流入。②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因是__________________________________________________________________________________________。(4)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是______________________________________________________________________________________________________。(5)该学习小组在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐(ρ＝1.08g·cm－3)，最终称得产品m＝2.2g，则所得到乙酰水杨酸的产率为________。答案　(1)①