川芎中藁本内酯的分离鉴定及药材质量标准研究.doc

川芎中藁本内酯的分离鉴定及药材质量标准研究 张玲 刘友平 李惠勇 李旻 范婧娴 （成都中医药大学 四川成都 610075） 摘要：目的：分离藁本内酯对照品对川芎质量标准进行研究。方法：采用硅胶柱层析对川芎中藁本内酯进行分离，UV、1H-NMR、13C-NMR等波谱分析技术鉴定分离成分，并用HPLC法对药材中的藁本内酯进行含量测定。结果：分离成分经鉴定，为Z-藁本内酯；经测定，其药材中含量不低于0.70%。结论：以藁本内酯为对照品建立的含量测定方法将为川芎质量标准提升提供理论依据。 关键词：川芎；藁本内酯；成分分离；含量测定 Ligustilide Separation and Study on Chuanxiong quality standards ZHANG Ling , LIU You-ping , LI Hui-yong , LI Min ,FAN Jing-xian (Chengdu University of TCM, chengdu 610075, China) Abstact:Objective: Ligustilide reference substance separation for Chuanxiong quality standards research. Method:Compound was isolated with silica gel chromatography and identified by means of spectral analysis ,such as UV、1H-NMR、13C-NMR; HPLC method was established to determine the ligustilide in herbs.Result:Compound was identified to Z-ligustilide and determined no less than 0.70% in herbs.Conclusion: the establishment of the determination of ligustilide will provide a theoretical basis of raising Chuangxiong quality standards . Key words: Ligustilide chuanxiong, Ligustilide, Separation of components, Content determination 川芎为伞形科（Umbelliferae）植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎，具有活血化瘀、祛风止痛的功效[1]。现代化学和药理研究表明，藁本内酯具有抗血小板聚集，松驰子宫和气管平滑肌，抑制中枢神经系统等活性[2，3 ]，在川芎中可达1 %以上[4]，在川芎挥发油中达30 %以上[5]。因此，藁本内酯可作为川芎药材质量评价的指标成分之一。本研究对川芎药材中藁本内酯进行了分离鉴定，建立了HPLC 测定川芎中藁本内酯的方法，并对川芎主产地药材中的藁本内酯进行了含量测定，提出了川芎中藁本内酯的质量控制指标。 1．仪器与材料 LC-10A高效液相色谱仪（日本岛津）工作站（日本岛津）；（日本岛津）BP211D电子分析天平（德国）； 层析硅胶（100-200目、300-400目，青岛海洋化工厂），甲醇（色谱纯，TEDIA公司），其它试剂均为分析纯（成都市科龙化工试剂厂）。 川芎药材于2007年11月自购于都江堰徐渡乡川芎GAP基地，经成都中医药大学中药鉴定教研室陈新副教授鉴定为Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎。 2．方法及结果 2.1 藁本内酯的分离鉴定 2.1.1 制备工艺：川芎粗粉1.5kg，乙醇渗漉，提取物上硅胶柱层析，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯混合溶剂梯度洗脱，TLC检查合并相同组分，再进行石油醚（30~60℃）-乙醚洗脱，得纯品。 2.1.2 结构鉴定：该化合物为淡黄色油状物，略有酯香味；UV λmax(nm)：208，280，320；1H-NMR、13C-NMR数据与文献[6]数据对照，鉴定为Z-藁本内酯。波谱数据及其归属见表1，结构式见图1。 Table 1 1H-NMR、13C-NMR（CDCl3）data and attribution of Compoud Location 1H δ[ppm] 1H Shap H No. 13C δ[ppm] 1 167.54 3 148.51 3a 147.19 4 2.61 dd 2 28.09 5 2.48 m 2 22.36 6 6.02 m 1 130.0