【2017年整理】近代分析原理与技术.docx

近代分析原理里与技术 焦超 一、扫描电子显微镜简介 扫描电镜即扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）, 扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动 (声子)、电子振荡 (等离子体)。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息;对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息。正因如此，根据不同需求，可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。 二、扫描电镜发展历程 1925年德国物理学家德布罗意提出物质微观粒子的波动论后， 用电子聚焦成像的学科—电子光学便得到迅速发展。1932年德国的克诺尔（M.Knoll） 、鲁斯卡（E.Ruska）、吕赫和约汉森在电子显微镜研制上最先获得成功。1935年克诺尔试制出简单型的SEM,分辨率仅有100微米。1938年冯.阿登纳（Von.Ardenne）制造出“真正”的SEM。1942年兹维礼金（Zworykin）、希利尔（Hillier）、斯奈德（Snyder）对此进行改进，研制出分辨率为50nm的SEM。40年代，日本和美国的科学家在SEM研制方面也取得很大进展。在1953年剑桥大学的麦克马伦（Mcmullan）制成新的SEM，后经史密斯（K.C.A.Smith）改进，于1958年为加拿大制造出1台高质量的SEM。自此以后，SEM才成为一种有用的研究工具。 历经30多年岁月，第一批商品化的SEM于1965年在英国剑桥仪器公司诞生，当时分辨率为25nm，使SEM的研发达到高潮。 进入90年代，随着微型计算机的迅速发展， SEM和EDS发生了革命性的变化，它们与最新的计算机技术相结合，推出数字化的SEM，所有技术参数的设置和执行、复杂的面板操作，均简化为只使用计算机键盘和鼠标；图像照片的显示使用高分辨率的显示器，取代了只有在黑暗房间才能观察的阴极显像管，使操作人员可以在明亮房间工作，大大改善了工作条件；数字化的图像照片、图形和数据结果由计算机采集, 便于用户使用Micro-Office软件处理、编辑打印，去掉了照相机，免除了照片的冲印，大大提高照片的质量，同时分析结果还可用网络传输,实现了资源共享。 进入21世纪，世界上著名的SEM制造厂家，生产出的SEM全部由微型计算机控制，实现了全自动化。同时，为了适应含水生物样品、不导电样品的检测，又推出了环境扫描（ESEM）或可变压力的高低真空SEM，与常规SEM相比，其主要不同是样品室可以处于低真空，使压力在一定范围内调整。现在，SEM还可配置透射检测器，从而具有TEM的功能。 三、扫描电镜分类 依据性能不同主要分为：1）一般SEM。目前一般扫描电镜采用热发射电子枪，分辨率为6nm左右，若采用六硼化镧电子枪，分辨率可提高到4～5nm。2）场发射电子枪SEM。由于场发射电子枪具有亮度高、能量分散少，阴极源尺寸小等优点，这种电镜的分辨率已达到3nm。场发射电子枪SEM的另一个优点是可以在低加速电压下进行高分辨率观察，因此可以直接观察绝缘体而不发生充、放电现象。3）生物用SEM。这种SEM备有冰冻冷热样品台，可把含水生物样品迅速冷冻并对冰冻样品进行观察，可以减少化学处理引起的人为变化，使观察样品更接近于自然状态。如要观察内部结构，还可用冷刀把样品进行切开，加温使冰升华，并在其上喷镀一层金属再进行观察，所有这些过程都在SEM中不破坏真空的状态下进行。 SEM (SEM)扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。 扫描电镜的特点:和光学显微镜及透射电镜相比，扫描电镜具有以下特点： (一) 能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。 (二) 样品制备过程简单，不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大，