筛板式精馏塔的操作以及塔板效率的测定.docxVIP

实验六??筛板式精馏塔的操作及塔效率的测定一、?实验目的1、?了解筛板式精馏塔的结构和精馏流程；2、?熟悉筛板式精馏塔的操作方法；3、?测定部分回流时的全塔效率，并掌握效率测定的方法。二、?实验任务1、?在对约15-20%（V）的水和乙醇混合物的精馏中，在冷液加料的情况下，要求达到塔顶馏出液中的乙醇浓度不低于93%（V），乙醇回收率不低于80%（V）。2、?在部分回流的情况下，测定精馏塔的效率。三、?实验操作原理板式精馏塔中，塔釜产生的蒸汽沿塔逐渐上升，来自冷凝器的回流液从塔顶逐板下降，气液两相在足够的塔板数下层层接触，实现传热、传质过程，而达到分离的目的。在操作方面，可以根据物料衡算及调节回流比和加热蒸汽用量完成实验任务。本实验过程的原料液组成是恒定的。因此可以根据进聊量F，由物料衡算控制产品量D和塔底残液量W。继续精馏塔的物料衡算F=D+W式中??------分别为原料液、塔顶产品和塔釜残液组成。联立以上二式，可得：W/F=1-D/F由上两式可知，在??及乙醇回收率??确定的条件下，则W/F、??也是确定的。因此，可以根据进料量F来调节塔顶产品量D和残液量W，以满足分离要求。另一方面，在确定的塔中，提高回流比R，可以提高塔顶产品浓度??。R=L/D?????????????V=L+D因此，可以加大蒸汽量V和减少产品量D来提高回流比，但V受到塔液泛速度和塔顶冷凝传热条件限制，而减少D则减少乙醇的回收率。全塔效率?式中，??分别表示达到同样的分离要求，所需理论板数和实际板数。实验装置，构造及流程图：本实验采用筛板式精馏塔装置，整套装置由塔体、供液系统，产品储槽、回流系统以及仪表控制柜等部件组成。其流程如下图所示。?１、?蒸馏釜：蒸馏釜为??不锈钢材制成为立式结构，旁边装有玻璃管液面计，可视釜内液面高低、塔釜内以２支１［ＫＷ］的电加热棒进行加热。其中一支是常家热而另一支通过自耦变压器。可在０－１［ＫＷ］范围内调节。２、?塔身系采用??不锈钢管制成。设有二个加料口供选择，全塔有１５块。塔身主要参数：（１）?塔径??。（２）塔板：板厚??，孔径：d＝２mm孔数n＝２１只，排列：三角形。（３）板间柜：ＨＴ＝１００mm，（４）溢流管管径：??堰高h＝２０mm。在塔顶和“灵敏板”装有WAG-001型微型铜电阻感温度计各一支，以检测气相组成变化。塔顶为盘管式冷凝器。塔顶蒸汽在盘管外冷凝。冷凝液流至“分配器”。回流比由回流液的转子流量计数值和产品的转子流量计数值决定。液料由泵输送，经转子流量计计量后加入塔内。四、?实验方法1、?首先熟悉精馏塔设备的结果和流程。并了解各部分的作用，检查各阀门的关闭位置是否适当。2、?测定料液槽中组成，一般配制乙醇浓度为15-20%（V）。3、?检查加热釜中料液量是否适当。釜液面必须浸没电加热器（约为液面计高一左右：有红线指示）。釜内乙醇-水组成5-8%左右为宜。4、?打开电加热器开关，予热开始后麻药即使开启塔顶冷凝器的冷却水阀，冷却水用量要足够，当釜液予热至100度左右时，要控制加热量。5、?由于开车前塔内存在较多的不凝性气体――空气。因此开车以后要注意开启塔顶的排起阀。6、?要随时注意釜上的压强，灵敏板的温度等操作参数变化的情况，随时加以调节、控制，从而使塔内压力保持恒定。当塔上有液面时可以加料。7、?启动加料泵要予先选择好一个进料口（不能二个）。调节流量。进行全回流操作，建立板上稳定汽液相接触状况。8、?当塔内压力及釜温、釜液面，回流比都恒定不变时可进行部分回流操作。根据事先估算的Ｄ／Ｆ和回流比Ｒ（Ｒ＝3--３.５）进行调节。9、?取样必须在操作稳定时进行，最好能够同时取样，取样数量要能保证比重计浮起，注意残留温度要冷却到常温，并记录下各容易温度。10、?继续减小回流比，待稳定后再测一次数据。11、?操作中要使进料、出料量基本上平衡，釜底残液出料量的调节要维持釜内液面不变。12、?加大加热器的电压，观察塔的液汽现象。使塔内压力明显增加。13、?现象观察后，将加热电流缓慢减小到零，切断可控硅点压调整器的电源，待塔内没有回流量将冷却水阀门关闭。再切断总电源。说明：本实验物料为乙醇――水容易。样品浓度分析系采用酒精计测出，它是利用比重计的原理来测样品中乙醇的体积百分数的。测定时样品要冷却，读数要作温度较正，而计算时应换成摩尔百分数。五、?数据处理1、?用给定的数据作出平衡曲线，要求出最小回流比及实验回流比下的理论板数。2、?计算出部分回流时的全塔效率。3、?讨论实验结果。六、?讨论题1、?何谓全回流？为什么精馏操作一开始总是采用回流？2、?在本实验的操作条件下，增加塔板的数目。能否在塔顶得到纯乙醇产品，为什么？3、?由全回流该为部分回流操作时理论板数如何变化？全塔效率如何变化？4、?塔釜加热情况对精馏的操作有什么