无机材料制备实验溶胶凝胶法合成莫来石.docVIP

溶胶凝胶法合成莫来石(3Al2O3﹒2SiO2)微粉 莫来石具有优异的高温强度、电绝缘性和化学稳定性，高的抗蠕变性和抗热震稳定性，低的热传导率和热膨胀系数及高温环境中优良的红外透过性等。莫来石陶瓷作为一种高温结构材料也受到越来越多的重视，此外，莫来石陶瓷在光学、电子等方面的应用，也引起人们的极大兴趣。莫来石有天然产物，但其含量和纯度均不能满足工业需要，为了获得高纯超细的莫来石原料，人们研究了一些特殊的合成工艺。如水解沉淀法，溶胶－凝胶法，成核生长法，喷雾热分解法，Al2O3和SiO2超细粉末直接合成等。 溶胶凝胶法制备超细粉，是在液相中进行的，混合比较均匀，初始原料在液相中水解成水解产物的各种聚合体，各种聚合体进一步转化为凝胶。因凝胶比表面积很大，表面能高，与利用粉体之间固相反应的传统工艺相比，凝胶颗粒自身烧结温度低，其工艺上的优势对陶瓷粉体的工业生长具有重要的意义。粉料制备过程中无需机械混合，化学成分较均匀。由于转化温度低，可得超细粉末。 本实验采用溶胶－凝胶法合成莫来石微粉。 一、实验目的 1. 了解溶胶-凝胶法制备莫来石粉末的过程与原理； 2. 掌握溶液中铝含量的测定方法； 3. 掌握溶胶粘度的测定方法； 4. 学会用红外光谱初步测试无机粉末物相； 5. 掌握用激光粒度仪测试无机粉末粒度. 掌握利用差热-热重联用仪研究样品在温度变化过程所发生物理化学变化二、实验原理 在正硅酸乙酯（TEOS）加入水，TEOS开始水解反应，H+取代了TEOS中的烷基（-C2H5），随着水解的进行，发生聚合，小分子不断聚集成大分子，反应在宏观上就是粘度不断增大。由于溶胶中存在大量Al3+，且Al3+有一定夺氧能力，当溶胶聚合，逐渐形成三维网络时，大部分Al3+进入Si-O网络中，一部分Al3+参与结构，形成复杂的-Si-O-Al-O三维无轨网络。其水解缩聚机理如下： 为加快凝胶化的速度，加入酸或碱作为催化剂，形成复杂的-Si-O-Al-O三维无轨网络凝胶经过干燥与烧结过程，得到莫来石粉末。 三、实验原料与仪器 （1）硝酸铝的溶解硝酸铝、电子天平、恒温磁力搅拌机、磁子、去离子水、100 ml容量瓶、250 ml烧杯、250 ml细口试剂瓶 （2）硝酸铝溶液中铝含量的测定PAN指示剂（0.2 g PAN溶于100ml乙醇中）、H=4.2的HAc-NaAc缓冲溶液、0.1 molL硫酸铜溶液、250 ml锥形瓶、0.1 molL硫酸铜溶液、0.01 molL的EDTA标液、250 ml容量瓶、电炉、量筒、酸式滴定管、铁架台、1 ml吸量管、250 ml细口试剂瓶、吸耳球、蝴蝶夹 （3）制备硅铝溶胶及莫来石粉末：正硅酸乙酯TEOS）、盐酸0.1 mol/L）、去离子水、无水乙醇、电子天平、恒温磁力搅拌机、磁子、烧杯、吸量管、量筒、温度计、恒温水浴、干燥箱、快速升温箱式炉、粘土坩埚、研钵、保鲜膜、铁架台、十字夹、万能夹 （4）硅铝溶胶粘度测量：乌氏粘度计、精密温度计、秒表、恒温水浴、10 ml移液管、止水夹、乳胶管、十字夹、烧瓶夹、50 ml烧杯 （5）粒度测量：激光粒度仪，蒸馏水 （6）红外光谱：红外光谱分析仪四、实验内容 1.硝酸铝Al(NO3)3﹒9H2O的溶解 用电子天平称量30.0结晶硝酸铝Al(NO3)39H2O，放入200 ml的小烧杯中加入适量的去离子水，用磁力搅拌机不停搅拌，直至硝酸铝完全溶解。硝酸铝溶液移入100 ml的容量瓶中，得到浓度约为0.8 molL的硝酸铝溶液。 2.硝酸铝溶液中铝含量的测定 A.硫酸铜标液的配制及标定 配制：取实验室提供的0.1 molL的硫酸铜溶液25 mL配制250 mL，则所得溶液的浓度约0.01 molL。 标定：（1）从滴定管放出20 mL（准确读下体积）的EDTA标液置于锥形瓶中。（2）加入pH=4.2 HAc-NaAc缓冲液15 mL，加入5～6滴2 g/LPAN指示剂（3）以代标的硫酸铜溶液滴定至溶液的颜色为紫红色为终点，准确记下消耗的硫酸铜标液体积。 （4）计算硫酸铜溶液的浓度。 B.铝含量的测定 配：取的约为0.8 molL的硝酸铝溶液2.50 m成250ml，则所得溶液的浓度约为0.008 molL。 标定：（1）经过稀释浓度约为0.008 molL硝酸铝溶液50 ml置于250 ml锥形瓶中。（2）加入一定量的EDTA0.01）标液50 mL，加热至70左右。 （3）加入15 mL pH=4.2 HAc-NaAc缓冲液，煮沸2分钟，取下冷却至约80。 （4）补加上述缓冲液10 mL，加PAN指示剂5～6滴（此时溶液颜色为黄色）。 （5）用0.01 molL硫酸铜标液返滴定至溶液呈紫红色为终点记录硫酸铜用量。 （6）计算硝酸铝溶液的浓度（经过稀释的与原先的）。 3.正硅酸乙酯