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蛋壳粉营养成分综合分析试验方案 （07级 食品科学与工程 赵迎秋 1.实验目的 1、掌握测定食品中蛋白质、脂肪、水分、灰分四大营养成分的原理和方法； 2、了解并熟悉ZF－06B脂肪测定仪、消化炉、凯氏定氮仪、马福炉的使用方法； 3、通过对被测试样中脂肪、蛋白质、灰分以及水分的测定，评定被检试样的品质与特性； 4、通过对蛋壳粉、蛋壳膜粉、蛋壳膜未分离粉中蛋白质、脂肪、灰分以及水分的测定分析，对比三种样品中所含营养成分情况。 2.实验原理 本次食品样品营养分成的综合分析，主要是针对食品中的水分、灰分、脂肪、蛋白质、的成分分析，采用的实验方法为国标（GB）中的标准方法。 （1）食品中的蛋白质的测定采用的是经典的凯氏定氮法，是根据食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氮与硫酸结合生成硫酸铵然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量 （2）食品中的脂肪的测定采用的是索氏萃取法，是指食品中的样品经无水乙醚或石油醚等有机溶剂提取后，蒸后溶剂所得到的物质； （3）食品中的水分是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量 实验选定实验室备好的成品蛋壳粉（ES）、蛋壳膜粉（EM）、蛋壳膜未分离粉 （ES+EM ）为原料，严格按照国标（GB）中标准方法，分别对上述样品进行蛋白质、脂肪、灰分、水分测定。本次试验，主要针对蛋壳（ES）粉进行营养成分测定。 3.1试验方法 3.1.1脂肪含量的测定方法——按照GB法 3.1.1.1试剂 无水石油醚。仪器 ZF－06B脂肪测定仪；直径15mL滤纸，1包；脱脂棉，1包；剪刀，线手套。 3.1.1.3操作步骤与实验数据表格设计 1、 样品制备： （1）取准备好蛋壳粉（ES）50g，将其装入广口瓶备用。 （2）将样品倒入事先折叠好的滤纸筒内，滤纸筒的两端均用脱脂棉封好口，压住式样。 （3）抽提瓶用蒸馏水洗净，置恒温箱在105℃温度下烘1小时至恒重后，取出后移入干燥缸内，冷却后称重编号备用。 （4）然后将滤纸筒塞入抽提器内。 （5）在抽提瓶内注入50mL无水乙醚，然后将抽提器连同式样，放入抽提瓶内，再将抽提 器口与冷凝管相对接。抽提瓶底部放与水浴锅各个口中并与蒸馏水相接触。 （6）打开冷凝水开关。 （7）将时间控制器设定为所需时间，然后打开电源开关。因为蒸馏水已提前预热，所以抽提瓶内石油醚经加热，蒸发经冷凝管冷却后，滴入抽提器冲洗样品。 （8）抽提结束后,时间控制器自动切断电源停止加热，并发出报警声。待冷却后取出抽提器 换上回收管，打开电源开关继续加热，直至将乙醚收入回收管。 （9）石油醚回收结束后，取下抽提瓶，然后将其烘干、冷却、称重计算含油量。 2计算 　X= ×100 式中：X——样品中脂肪的含量，%； 　　 m1——抽提瓶和脂肪的质量，g； 　　 m2——抽提瓶的质量，g； 　　 m3——样品的质量，g。 表1—1抽提瓶称重过程 抽提瓶编号 抽提瓶空瓶重（g） 原料样品初重（g） 抽提瓶和脂肪第一次称重（g） 抽提瓶和脂肪第二次称重（g） 抽提瓶和脂肪第三次称重（g） A 3.样品中脂肪的测定结果与分析 表1—2脂肪含量测定结果与分析 样品 A瓶脂肪含量（%） 蛋壳粉（ES） 3.1.2蛋白质含量的测定方法——按照GB法 3.1.2.1试剂 （1）将蒸馏水加入到凯氏定氮仪的蒸馏水桶中，并加入10gNaCl，摇匀。 （2）配制10mol/L的氢氧化钠溶液，3－5升加入碱桶中。 （3）配制2%硼酸（H3B3O3）溶液：3－5升加入硼酸液桶中。 （4）配制甲基红－溴甲酚绿混合：1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合 （5）配制0.05mol盐酸滴定液1000mL，配好后放于1000mL容量瓶中备用。 （6）消煮样品需备有硫酸（H2SO4）、硫酸铜（CuSO4）、硫酸钾（K2SO4）。 3.1.2.2仪器设备 1、消化炉；2、凯氏定氮仪；3、酸式滴定装置，1个；150mL三角瓶，4个；50mL量筒，2个；1000mL容量瓶1个。 3.1.2.3操作步骤与实验数据表格设计 1、样品的消化：样品的消化在消化炉上完成。 称取准备好的蛋壳粉0.05—0.1g，置于消煮管内，然够依次加入1.5g硫酸铜、4.5g硫酸钾、10mL浓硫酸。注意：空白消煮管内则不加入样品，依次加入11.5g硫酸铜、4.5g硫酸钾、0mL浓硫酸。然后将消煮管置于消化炉上，打开冷凝水，打开消化炉电源开关。当消化的样品澄清变绿时，再继续消化半小时。待消煮化解完全后取下消化管冷却后，向消煮管内加入15mL蒸馏水稀释样品并释放热量冷却备用。 注：若样品中除有蛋白外，尚有其