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仪器分析实训报告 ——葡萄皮中色素的提取 实训目的 会通过查阅文献资料，搜集有关数据，并正确选用公式的能力。当缺乏必要数据尚需学生本人通过实验测定。 在兼顾技术上先进性、可行性、经济上合理的前提下，学生能够综合分析设计任务要求，确定仪器分析测定。进行设备选型，并提出保证过程正常，安全运行所需要的检测和计量参数。 进一步巩固、提高已有的实验操作技能，掌握常规工艺实验技术，常规检验技术，学会设计工作思路、方法、步骤，受到操作员的基本训练，提高技术实施能力。 能够用精炼的语言，简洁的文字，清晰的图表来表达自己的设计思想和实验结果。 树立严谨的科学作风和良好的工作习惯，提高独立思考和与他人合作完成任务的能力。 实训要求 论述相关企业中分析仪器的种类，尤其侧重于气相色谱仪、液相色谱仪、紫外可见仪及酸度计等仪器的使用。 测定方法依据和方法原理。 样品和采样过程。 分析工作质量保证措施。 测定数据记录及数据计算处理过程。 报告测定结果，对样品质量作出评价。 分析工作质量自我评价。 实训任务 查找有关花色苷得到测定原理及测定方法，制定准备工作和正式测定的工作计划，准备测定的仪器、试剂。 制定质量保证措施的初步方案，经过实验过程中的检验进一步完善。 熟练掌握样品前处理。 利用酸度计、紫外可见分光光度计、气相色谱仪、液相色谱仪处理测定数据，计算测定结果。对本组各成员的测定结果进行统计处理，准确计算测定结果。 报告小组和个人测定结果，评价产品质量，并对个人的分析工作质量做出自我评价。 实训安排 周一 分组，布置任务，色素的提取及花色苷的测定。到图书馆查阅资料，确定实验方案，并提交； 周二 提取色素； 周三 用pH示差法和分光光度计法计算花色苷提取率及花色苷含量 周四 用液相色谱仪检测提取物 周五 根据实验结果及数据写出本次的实训报告。 实验材料 葡萄皮粉 无水乙醇 浓盐酸 原花色标准品 氢氧化钠粉末 实验仪器 超声波振荡器 电子天平 可见分光光度计 比色皿 锥形瓶 烧杯 滤纸 吸量管 大肚移液管 洗耳球 pH计 恒温水浴锅 旋转蒸发仪 一次性微型注射器 液相色谱仪 滤膜 样液瓶 实验步骤 色素的提取 称5g葡萄皮分至于烧杯中，加入25ml70%的乙醇溶液，将少被放入超声波振荡器中，震荡十分钟，将烧杯中的葡萄皮粉的乙醇水溶液倒入锥形瓶中，搅拌，速度不要太快，加热升温至70度，恒温60min，趁热过滤，滤渣，将滤液倒入锥形瓶中，加入溶剂，按第一次提取进行第二，第三次提取，70%乙醇溶液用量均为22.5ml，提取时间均为30min，收集每次滤液，合并在一起进行蒸馏，干燥即得元花色素产品 注：70%乙醇溶液的配制：70ml无水乙醇放入盛有30mL蒸馏水的烧杯中。 调节pH值 1.pH示差法 取两份1mL的葡萄皮渣花色苷提取液，分别用pH=1.0及pH=4.0的缓冲溶液稀释定容。分别用分光光度计在250nm至700nm处测其吸光值 缓冲溶液（1%盐酸）：1mL浓盐酸放入盛有99mL蒸馏水的烧杯中。 pH=1.0时 试样1mL，稀释试液到150mL pH=4.0时 试样1mL，稀释试液到30mL 2.pH计的使用方法 酸度计在日常生活中简称为pH计，它的主要由电极和电计两部分组成的。PH计在使用中一定要能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,这样做的话就可大大减小pH示值误差，从而提高化学实验、医学检验数据的可靠性。所以PH计作为一种精密仪器，它的使用方法非常的重要，以及日常的维护一定要精心准备。 (1)开机前准备： ①取下复合电极套； ②用蒸馏水清洗电极，用滤纸洗干。 （2）开机： 按下电源开关，预热30min。（短时间测量时，一般预热不短于5分钟；长时间测量时，最好预热在20分钟以上，以便使其有较好的稳定性。） （3）标定： ①拔下电路插头，接上复合电极； ②把选择开关旋钮调到pH档； ③调节温度补偿旋钮白线对准溶液温度值； ④斜率调节旋钮顺时针旋到底； ⑤把清洗过的电极插入pH缓冲液中； ⑥调节定位调节旋钮，使仪器读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致。 （4）测定溶液pH值： ①先用蒸馏水清洗电极，再用被测溶液清洗一次。 ②用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，把电极浸入被测溶液中，读出其pH值。 （5）结束： ①用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干； ②套上复合电极套，套内应放少量补充液： ③拔下复合电极，接上短接线，以防止灰尘进 入，影响测量准确性；； ④关机。 (三)测定吸光度 紫外分光光度计的工作原理 许多有机化合物在紫外区具有特征的吸收光谱，因此可用紫外分光光度计对有机物质进行定性鉴定，结构分析及定量测定．紫外分光光度法