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仪器分析总结报告
通用或最新原子吸收分光光度计的功能和性能比较
摘要: 简要介绍原子吸收分光光度计相关知识,并记录原子吸收分光光度计的发展。
关键词:原子吸收分光光度计、光源、原子化系统、单色器
前言
随着科学技术的发展,特别是材料科学、生命科学、空间技术的大发展,对不透明物质中金属元素的分析越来越多,所以原子吸收分光光度计(AAS)仪器的应用越来越广泛;许多食品、药品、自然环境中的微量重金属元素能引起致癌,对人类生活、生存、发展的威胁越来越大;而这些微量重金属元素的分析,目前也是主要依靠AAS。因此,AAS仪器及应用的发展非常迅猛,值得广大科技工作者重视。
原子分光光度计的结构
原子吸收分光光度计是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成
光源一般采用空心阴极灯、无极放电灯,作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性好常见的原子化器有火焰原子化器和石墨炉原子化器火焰原子化器由喷雾器、预混合室、燃烧器 3 部分组成其特点是操作简便、测量重复性好石墨炉原子化器是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统,其中管式石墨炉是最常用的原子化器。 原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化 4 个步骤。特点为原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达 100%;灵敏度高,其检测限达10-6~10-14;试样用量少,适合难熔元素的测定分光系统(单色器)由凹面反射镜,狭缝或色散元件组成。色散元件为棱镜或衍射光栅检测系统由检测器(光电倍增管)放大器,对数转换器和电脑组成。
原子分光光度计的发展阶段
大致可分为3 代
第 1代:单火焰原子吸收分光光度计,如日立的 Z500北京东西分析仪器有限公司早期的单火焰型等
第 2 代:火焰原子吸收分光光度计 + 外置石墨炉,如普析的TAS990等 其设计目的是为了弥补火焰吸收光谱仪灵敏度不够的缺陷
第 3 代:一体化的火焰 + 内置石墨炉原子吸收分光光度计,这也当今的主流产品,如岛津公司的 AA6800 PE 公司的AA800 北京东西分析仪器有限公司AA7000系列等。
连续光源的AAS仪器
⑴、连续光源的AAS仪器问世
常规的AAS大多采用能够发射元素分析谱线的空心阴极灯做光源,因此称为线光源AAS。但是,线光源AAS不能对多个元素同时进行分析检测,并且,因为无法提供分析谱线的轮廓信息以及其侧翼的光谱背景信息,同时背景都较大,因此,线光源AAS必须配置专门的背景校正器。这些缺陷都限制了原子吸收光谱的应用范围。近几年来,随着高光谱分辨能力的中阶梯光栅光谱仪技术和具有多通道检测能力的半导体图像传感器技术的日趋成熟,使用连续光源做原子吸收分光光度计(CS-AAS)的光源已经成为可能;并且它有可能成为未来AAS仪器的发展方向。 德国Jena公司最近刚推出的CS-AAS(ContrAA) ,是对AAS的重大突破、是AAS的最新进展之一;常规的传统线光源原子吸收分光光度计(LS-AAS) ,一个灯只能作一个元素。而CS-AAS,采用交叉色散系统和CMOS图像传感器的形式,不需要移动光路中的任何部件,可以同时检测从As193.76nm到Cs852.11nm之间的多条任意分析谱线,具有同时多元素定性、定量分析能力;检出限和精密度达到或超过线光源AAS的水平,从而使AAS仪器发展到一个新的水平。德国耶拿公司的ContrAA连续光源原子。吸收分光光度计(CS-AAS)对部分元素检出限与锐线光源原子吸收分光光度计(LS-AAS)检出限的比对见
ContrAA 采用高聚焦短弧氙灯作为连续光源,该高聚焦短弧氙灯是一个气体放电光源,灯内充有高压氙气,在高频高压电压的激发下形成弧光放电,辐射出从紫外到近红外的强连续光谱。能量比一般氙灯大许多,电极距离<1mm,发光点只有200μm,发光点温度10000KT。 这样的设计,使仪器提供的光谱信息非常丰富,改善了分析结果准确性和测量精度。其在启动后即能很快达到接近最大光输出,这是该原子吸收光谱仪不需要通过灯预热来防止产生漂移的主要原因。多元素顺序测定时,可测量元素周期表中60余个金属元素,并可以测量放射性元素,为研究原子光谱的机理提供了分析手段。 过去,连续光源一直难以在原子吸收光谱仪上得到应用,主要原因在于连续光源须在每一个分析波长处与空心阴极灯有同样的光辐射强度和稳定性, 这一技术对于仪器的分光系统和检测系统有着极高的要求。原子吸收谱线的宽度约为0.00Xnm,耶拿公司的ContrAA采用了石英棱镜高分辨率的大面积中阶梯光栅组成双单色器解决了0.003nm带宽的问题,使连续光源在近似单色光的条件下测量原子吸收。 连续光源AAS的主要突破点是:
①、采用300W高聚焦短弧氙灯作连续光源,波长覆盖了原子吸收全部波长范围。分析结果准
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