气相色谱仪原理及气相色谱检测器.doc

------------------沈阳光正分析仪器有限公司/cn/index.asp（欢迎咨询访问） 由气相色谱仪的工作原理可以看出气相色谱仪最重要的两个配置就是色谱柱和检测器 气相色谱仪的原理 气相色谱仪以气体作流动相(载气)，当样品进入汽化室汽化后，被载气带入色谱柱内，样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配，由于样品中各组份的性质不同，在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同，在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同，经过一定的柱长后，各组份在柱子末端分离开，然后导入接在柱子后的检测器，按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。 (二)气相色谱检测器 通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。一、气相色谱检测器发展史： 1952年，James 和Martin提出气液色谱法，同时也发明了第一个气相色谱检测器(为一接在填充柱出口的 滴定装置)，随后又发明了密度天平。 1954年，Ray 提出热导检测器TCD。 1957年，Mcwillian和 Harley同时发明了氢火焰离子化检测器FID 1960年，Lovelock 提出了电子俘获检测器ECD 1966年，Brody发明了火焰光度检测器FPD 1974年，Klob 和Bischoff 提出了电加热NPD 1976年，美国推出光电离检测器。 八十年代以后，传统检测器进一步发展，同时又发展了其它新的检测器。如：CLD、FTIR、MSD、AED ?二、常见气相色谱检测器及缩写： TCD-热导池检测器FID-火焰离子化检测器ECD-电子俘获检测器FPD-火焰光度检测器PFPD-脉冲火焰光度检测器NPD-氮磷检测器PID-光电离检测器MSD-质谱检测器IRD-红外光谱检测器FTIRHID-氩电离检测器AID-改性氩电离检测器AED-原子发射检测器 三、检测器分类 1、根据样品是否被破坏 破坏性检测器：FID、NPD、FPD、MSD、AED 非破坏性检测器：TCD、PID、ECD、IRD 2、根据相应值与时间的关系 积分型检测器、微分型检测器。 目前流行的检测器都是微分型检测器。 3、根据对被检测物质响应情况的不同 通用型检测器，如：TCD、FID、PID 选择性检测器，如：FPD、ECD、NPD 4、根据检测原理的不同 浓度型检测器：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导 检测器和电子捕获检测器。 质量型检测器：测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间 内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。 凡非破坏性检测器，均为浓度性检测器。 五、表征检测器性能的指标 检测器的性能指标包括：灵敏度、检出限、线性范围、响应速度、稳定性、选择性。 1、回顾：噪声和漂移 噪声：由于各种原因引起的基线波动，称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类。 漂移：基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。 2、灵敏度和检出限 灵敏度： 是指通过检测器物质的量变化时，该物质响应值的变化率。 检出限：产生2倍噪音信号时，单位体积的载气在单位时间内进入检测器的组分量。注意，目前比较公认 的是3倍。 灵敏度和检出限是从两个不同角度表示检测器对物质敏感程度的指标。灵敏度越大、检出限越小，检测器 性能越好。 在实际工作中，由于检测器不可能单独使用，它总是与柱、气化室、记录器及连接管道等组成一个色谱体 系。因此提出了最小检测量来代替检出限。最小检测量指产生2倍噪声峰高时，色谱体系(即色谱仪)所 需的进样量(目前也是3倍？)。要注意：最小检测量与检出限是两个不同的概念。检出限只用来衡量检 测器的性能，而最小检测量不仅与检测器性能有关，还与色谱柱效及操作条件有关。 3、线性范围 检测器的线性范围定义为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比，或叫最大允许进样量(浓度)与最小 检测量(浓度)之比。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107，热导 检测器则在104左右。由于线性范围很宽，在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。如下图所 示： ? 线性范围，就是图中A、B曲线直线部分两个端点浓度之比。一般来说，样品中组分的响应值应该落在检测 器的线性区间内。如果样品进样量过大，某组分的响应值超过了线性范围，那么用外标法测定时会导致测 定值偏低。检测器的动态范围是指检测器对组分发生响应的区间，它通常大于线性空间。一个检测器的线 性空间的下限，就是该检测器的检测限。 4、响应速度-时间常数t 从组