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气相色谱仪操作规程和维护
色谱柱的安装
安装要求:在保证密封的情况下,尽可能减少死体积。
柱及配件:
(1)金属填充柱(φ3×0.5不锈钢柱)、φ3柱头进样插件、M8×1不锈钢螺帽、黄铜或石墨压环。
(2)毛细管柱,石墨压环。
3、安装过程:
(1)切断仪器电源
(2)关闭仪器气源
(3)打开柱箱门,使柱箱内部冷却,拆下要更换的色谱柱。
(4)将活化好的色谱柱两端装上M8×1不锈钢螺帽及压环,注意色谱柱的气流方向,沿进样器和检测器入口一直插到底,在顶部不留间隙。如用黄铜压环,用手拧紧螺毛帽,再用扳手将螺帽拧紧;如果石墨压环则用手拧紧螺帽,再用死扳手旋紧3/4圈,以刚好不漏气为止。
(5)通载气,将检漏液滴在色谱柱两端接头处,看有无气泡产生,检漏后将检漏液檫干净。
气路流量的调节
打开气体总阀,将单级压力调节器输出压力调节为0.4MPa
按照需要分别调节仪器气路箱面板的两路载气稳压阀,以获得TCD检测器的流量。(注意:等待仪器显示“就绪”后,须重新调节并测定载气的流量。)
测载气的流量:TCD的流量可在仪器后面两个排气口分别用皂膜流量计测量。
流量计算公式为:
F ———— 流量 ml/min
V ———— 皂膜在时间t内流经的体积 ml
t ———— 皂膜流经体积V所需要的时间 s
60 ———— 1min等于60s
例如:皂膜流经体积V为10ml,用秒表测得时间为20 s,则气体流量为:
仪器的启动顺序
通载气;(保护分析柱或热导检测器,根据需要调节气路流量)
通电源;
设定仪器工作参数;(相当于建工作方法)
柱箱温度设定(140℃、恒温或程序升温根据样品需要设定,否则设置成默认的恒温)
进样器温度设定(20℃-400℃,根据样品性质,一般比柱箱温度高50℃左右)
检测器温度设定(20℃-400℃,一般比进样器高50℃左右)
电磁阀时间程序设定(?)
通道切换时间程序设定(双通道同时采集数据时使用,否则设置成默认的单通道A:FID);
检查仪器工作状态;
稳定仪器;
6、进样;
进样操作顺序
微量注射器的吸样与进样
用干净的溶剂彻底清洗注射器;
将溶剂推出注射器,然后在空气中仔细将注射器抽回1ul刻度处;
将注射器插入样品容器中,慢慢抽几微升样品并取出,再将注射器推到2ul刻度处;
将注射器抽回,使针头中的样品进入注射器的管内,这时可以看到两段液体:样品和无样品的溶剂。(此时样品柱应靠近针头,并注意样品的实际容积)
将注射器针头全部插入进样器中,迅速进样并拔出注射器。
六通阀取样与进样(?)
仪器的维护
日常启动时检查内容
气瓶压力是否充足;
气瓶减压阀压力表指示的供气压力是否正确;
载气流量是否调到设定值
更换色谱柱时要检漏;
外部设备连接及供电连接是否正确;
查看仪器工作参数的设定值是否符合工作要求。
长期维护内容
每日维护:更换进样垫(手不要直接触摸)
每周维护:根据需要更换“O”型圈;
每月维护:进行氢气检漏,进样口、柱以及检测器的接口;
每三个月:观察气瓶内部压力;
每年维护:重新活化或更换内部和外部的净化器及化学过滤器。
TCD性能测试
测试用品
载气:H2,纯度99.998%,输出压力为0.4MPa,流量30±1ml/min;(可用氮气替换)
测试柱:OV—101,不锈钢柱φ3×0.5 ,长0.5 m 两根
TCD测试样品:3ug/ul C14、C15、C16的异辛烷溶液。 一瓶
微量进样器 1ul 一支
测试条件:
载气H2流量: 30±1ml/min(参考)
柱箱温度: 140℃(恒温)
进样器温度: 200℃
TCD温度: 180℃
热丝温度: 250±20℃
热丝电流: 约200±20mA
放大: 10
极性: 正
测试步骤
安装测试柱;
通载气;(按照测试条件通入H2,流量:30±1ml/min)
设定仪器参数;(按照测试条件设置)
等待仪器“就绪”;(温度达到设定值)
重新调节载气流量;(在温度达到设定值后,按测试条件重新测量载气H2的流量为:30±1ml/min;如不符合,可调节气路面板上的载气稳压阀,使其流量达到测试条件。)
基线稳定调节;(用工作站监控基线变化,必要时可先调节TCD的零点平衡粗调,使输出在±100mV以内,再按面板上的“调零”按钮,经过一段时间TCD检测器达到平衡时,基线趋于稳定。)
进样; 向进样器1注入1ul TCD测试样品的同时,按下数据处理装置的“启动”按钮,采集并显示谱图,样品各组分峰出完后,按下数据处理装置“停止”按钮;改变TCD输出信号极性,向
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