气相色谱仪验证方案.doc

气相色谱仪的确认方案 仪器名称：气相色谱仪 型 号： 制造厂商： 仪器编号： 西安瑞丰制药有限公司 目录 一. 确认目的 二. 确认小组人员职责 三. 仪器介绍 四. 确认内容及可接受标准 五.仪器校验要求 六.确认过程中的培训 七. 相关SOP 的制定和完善 八.异常与偏差处理 九.确认的结果及分析 十.确认报告的编写 十一.附录 一. 确认目的 该方案用于确认质量部的 气相色谱仪的测定数据是准确可靠，性能稳定。 二. 确认小组人员职责 人员 姓名 职务 职 责 组长 组员 组员 组员 组员 三. 仪器介绍 仪器型号： 仪器编号： 四. 确认内容及可接受标准 （一）设备安装运行状态评估 确认方式：采用问答形式进行，通过从以下几方面来确保运行状态处于可控状态： 1. 设备安装环境是否发生改变 2. 设备公用系统配置是否发生改变 3. 设备的连接线缆是否发生老化或松动等现象 4. 设备的相关程序是否齐备 5. 设备是否依据校验程序进行定期校准 6. 设备是否已建立年度预防维修计划 7. 设备日常故障是否均得到有效维修 8. 回顾设备日志和维修记录，确认设备是否有关键部件重复维修或重大维修记录 9. 确认设备当前的使用功能是否都得到了验证 10.确认设备当前的关键参数设置是否都得到了验证 11.确认由于设备原因引起的验证偏差均得到有效处理 12..确认是否有因设备原因引起的不符合事件 13.确认是否有因设备原因引起的变更控制 14.确认是否有因设备原因引起的客户投诉 15.检查设备及其部件外观磨损情况，是否影响设备运行性能 16.确认设备关键部件是否进行更换 17.设备安全联锁功能，急停按钮功能是否可以正常使用 18.确认设备是否存在除项目17 以外的其他安全隐患 19.本次设备再验证范围内，相关法规或程序的设备验证要求是否变化 20.对设备进行功能测试，测试结果是否符合要求 （二）性能确认和可接受标准 1.FID检测器的性能确认 检测方法《中国药典》2010版二部乙醇挥发性杂质性统适用性试验 色谱条件与系统适用性试验 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液，起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至24℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰的分离度应符合要求。； 样品处理：精密量取无水甲醇100μl，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（a）。精密量取无水甲醇50μl，乙醛50μl，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b）。 测定法：按上述色谱条件操作，精密吸取对照溶液（a）1ul，注入气相色谱仪，连续进样5次，以面积））））））6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷色谱柱(或极性相近)为固定液；起始温度为40，维持8分钟，以每分钟45的速率升温至200，维持3分钟；进样口温度为200；检测器温度为250；顶空瓶平衡温度为80，平衡时间为30分钟内标溶液取正丙醇，用二甲基甲酰胺稀释制成每lml约含lmg的溶液 取丙酮、异丙醇、三氯甲烷与甲苯适量，用二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中分别约含1mg、1mg、0.012mg与0.89mg的混合溶液；精密量取ml，置20ml顶空瓶中，精密加入内标溶液ml与二甲基甲酰胺ml，摇匀，密封，作为对照溶液。取对照溶液顶空进样，各成分峰之间的分离度各成分峰之间的分离度 4/8 5/8