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氨与氯化铵混合溶液中各组分浓度的测定
氨与氯化铵混合溶液中各组分浓度的测定
实验目的:
巩固所学知识,并且将其运用于实际实验中。提高分析问题与解决问题的能力。
掌握氨与氯化铵混合溶液中各组分浓度测定的方法。
实验原理:
①求[NH4+]:
Kw=[H+][OH-] (1)
CBE: [NH4+]+[H+]=[OH-]+[Cl-] (2)
首先,使用PH计测得溶液中[H+],再用(1)式求得[OH-]。
其次,再依据银量法或铁铵钒法测得求得[Cl-]。(本次采用银量法)
银量法:
在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下:Ag++Cl—→AgCl↓
2Ag++CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)g NH4Cl固体粉末、去离子水(蒸馏水)
硝酸银标准溶液C(AgNO3)=0.0141mol/L:
称取1.1975g硝酸银(AgNO3),溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至500mL,贮于棕色瓶中。
铬酸钾溶液50g/L:
称取58铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中,滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀,静置,然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。
酌酞指示剂溶液:
称取0.58酚酞溶于50mL95%乙醇中。
五、实验步骤:
①氨与氯化铵混合溶液试样的配置:
用电子天平准确地称量0.15-0.20g NH4Cl固体粉末于小烧杯中,用大约30ml蒸馏水将固体溶解定容于250.00ml容量瓶中。
②溶液中[H+]的测定:
用移液管移取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中,使用PH计测得溶液的PH,记录数据。平行测定三次。
③溶液中[Cl-]的测定:
(1)用移液管量取25mL试样于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入25mL蒸馏水作空白试验。
(2)如水样pH值在6.5~10.5范围时,可直接滴定,超出此范围的水样应以酚酞作指示剂,用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。
(3)加入1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
平行测定三次并且同法作空白滴定。
六、数据记录及处理:
⑴溶液PH的测定:
序号
项目 数据 1 2 3 空白对照(水样) PH值 [H+]/mol/L [OH-]/mol/L /
⑵溶液中[Cl-]的测定
序号
项目 数据 1 2 3 空白对照(水样) V(试样)/ml V(AgNO3)/ml C(Cl-)/mol/L /
C Cl-/mol/L |di| / 相对平均偏差/%
由[NH4+]=[OH-]+[Cl-]-[H+],得:
[NH4+]=
由C=[Cl-],得:
[NH3]= C-[NH4+]= [Cl-]-[NH4+]
故[NH3]=
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