水和土壤质量有机磷农药的测定.docVIP

水和土壤质量 有机磷农药的测定 气相色谱法 GB/T 14552-93 Water and soil quality—Determination of organophosphorus pesticides—Gas chromatography 1 适用范围 1.1 本方法适用于地面水、地下水、土壤中速灭磷(Mevinphos)、甲拌磷(Phorate)、二嗪磷(Diazinon)、异稻瘟净(IBP)、甲基对硫磷(Parathion-methyl)、杀螟硫磷(Fenitrothion)、溴硫磷(Bromophos)、水胺硫磷(Isocarbophos)、稻丰散(Phenthoate)、杀扑磷(Methidathion)多组分残留量的测定。 1.2 本方法采用丙酮加水提取、二氯甲烷萃取、凝结法净化、气相色谱氮磷检测器测定。 1.3 本法的最低检测浓度为0.0001～0.0029mg／kg。 2 试剂和材料 2.1 载气和辅助气体 2.1.1 载气：氮气，纯度99.9％，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm。 2.1.2 燃烧气：氢气。 2.1.3 助燃气：空气。 2.2 配制标准样品和试样预处理的试剂和材料 使用的试剂一般系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气相色谱仪测定无干扰峰。岳阳家政排毒养颜胶囊减肚子她他女鞋痔疮偏方毛孔大 2.2.1 农药标准样品：速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷，含量95％～99％。 2.2.2 二氯甲烷(CH2Cl2)。 2.2.3 三氯甲烷(CHCl3)。 2.2.4 丙酮(CH3COCH3)。 2.2.5 石油醚：60～90℃沸程。 2.2.6 乙酸乙酯(CH3COOC2H5)。 2.2.7 磷酸(H3PO4)：85％。 2.2.8 氯化胺(NH4Cl)。 2.2.9 氯化钠(NaCl)。 2.2.10 无水硫酸钠(Na2SO4)：300℃烘4h备用。 2.2.11 助滤剂Celite 545。 2.2.12 凝结液：20g氯化胺和85％磷酸40mL，溶于400mL蒸馏水，用蒸馏水定容至2000mL，备用。 2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 2.3.1 色谱柱(3.6)和填充物(3.6.5)。 2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.3)。 3 仪器 3.1 主要仪器：带氮磷检测的气相色谱仪。 3.2 控制氮气、氢气和空气的压力表及流量计。 3.3 进样器；全玻璃系统进样器。 3.4 记录器：与仪器相匹配的记录仪。 3.5 检测器。 3.5.1 类型：氮磷检测器。 3.5.2 器件的特性：氮磷检测器的铷珠对氮和磷具有很好的选择性和灵敏度。 3.6 色谱柱。 3.6.1 色谱柱数量：1～2支。 3.6.2 色谱柱的特征： 3.6.2.1 材料：硬质玻璃。 3.6.2.2 尺寸：长1～1.5m，内径2～3mm。 3.6.3 色谱柱的类型：螺旋状填充柱。 3.6.4 色谱注的预处理：经水冲洗后，在玻璃往管内注满热洗液(60～70℃)，浸泡4h，然后用水冲洗至中性，再用蒸馏水冲洗，烘干后进行硅烷化处理：将6％～10％的二氯二甲基硅烷甲醇液注满玻璃柱管，浸泡2h，然后用甲醇清洗至中性，烘干备用。 3.6.5 填充物。 3.6.5.1 载体：chrom Q，80～100目。 3.6.5.2 固定液：OV-17(苯基甲基硅酮)，最高使用温度300～350℃。液相载荷量为5％或3％。涂渍固定液的方法：根据担体的重量称取一定量的固定液，溶在三氯甲烷中，待完全溶解后倒入盛有担体的烧杯中，再向其中加入三氯甲烷至液面高出1～2cm，摇匀后浸2h，然后在红外灯下将溶剂挥发干或在旋转蒸发器上慢速蒸发干，再置于120℃烘箱中，放置4h备用。 3.6.5.3 色谱柱的充填方法：将色谱柱的一端用硅烷化玻璃棉塞住，接真空泵，另一端接一漏斗，开动真空泵后，将固定相徐徐倾入色谱柱内，并轻轻拍打色谱柱，使固定相在色谱柱内填充紧密，至固定相不再抽入柱内为止。装柱完毕后，用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端。 3.6.5.4 色谱柱老化：将填充好的色谱柱进口按正常接在汽化室上，出口空着不接检测器，先用较低载气流速和略高于实际使用温度而不超过固定液的使用温度下处理几小时(4～6h)，然后逐渐提高载气流速，老化24～48h，再降低至使用温度，接上检测器后，如基线稳定即可使用。 3.6.6 柱效能和分离度： 在给定条件下，色谱柱总的分离效能要求大于0.8。 3.7 试样预处理时使用的仪器： 3.7.1 样品瓶：适宜的玻璃磨口瓶。 3.7.2 蒸发浓缩器。 3.7.3 振荡器。 3.7.4 真空泵。 3.7.5 玻璃器皿：500mL分液漏斗，300mL具塞锥形瓶，500mL抽滤瓶，直径9c