水滑石的制备.docVIP

取Mg(N03)·6HzO 5，129和Al(N03)’9H203．759(Mg／AI=2，摩尔比)溶于35ml 水中，配成盐溶液待用。称取3．09NaOH溶于75mi水中配成碱溶液，取2．549芬 布芬(FBF／A13+=1：1，摩尔比)置于碱液中，使药物完全溶解，即完全澄清。在严 格的氮气保护下，将上述盐溶液缓慢滴加到碱溶液中，滴加结束pH=8，所得浆液 于80。C晶化6hr，产物过滤，洗涤，滤饼50℃干燥4hr。 共沉淀法制备卜天冬酸柱撑LDHs 将Mg(N(无):·6H:O(一0.39,0.o4mol)、AI(N()3):· 9H2()(7.679,0.oZmol)混合,溶于3oml脱C姚的去离子水中, 另取Na()H(7.929,0.Zmol)、L-天冬酸(5.219)溶于looml脱 C(沁的去离子水中,在N:保护下,将所配制的镁铝液及碱液缓 慢滴人预先装有40ml脱C(见的去离子水的三口瓶中,强烈搅 拌,测定胶状沉淀的pH值约8,再将胶状沉淀放入65℃的烘箱 晶化24h,然后抽滤、水洗,7oC真空干燥18h仁6]。 师兄文章：synthesized by?a nucleation/crystallization separation method reported by our group. In brief, solution A: Mg(NO3)2·6H2O (0.05 mol), Al(NO3)3·9H2O (0.025 mol), sodium dodecyl sulfonate (SDS) (a mol) and ZnPc (b mol, in which a + b =0.025 mol; a: b= 99:1; 98.5:1.5; 98:2; 97.5:2.5; 97:3; 95:5; 90:10, respectively; x%=b/(a + b)) dissolved in 100 mL of ethanol solution (2:3, v/v). Solution B: NaOH (0.15 mol) dissolved in 100 mL of deionized water. Solution A and solution B were simultaneously added into a colloid mill rotating at 3000 rpm, and mixed for 1 min. The resulting slurry was removed from the colloid mill and was sealed in a Teflon-lined stainless steel autoclave and heated at 80 °C for 1 day. The product was washed with hot, distilled water and anhydrous ethanol thoroughly and then dried in vacuum at 60 °C for 6 h. 取 1.31 g(6 mmol)卡托普利(Captopril, 简写为Cpl) 和 0.80 g (20 mmol) NaOH 溶于 50 mL 去离子水, 将其滴加到 50 mL 含有 1.78 g(6 mmol)Zn(NO3)2·6H2O 和 1.13 g(3 mmol) Al(NO3)3·9H2O 的溶液中, N2保护下强烈搅拌, 将体系 pH 值控制在 9.0~9.5 65 ℃反应 24 h。产物经过滤、洗涤后真空干燥, 样品记作 Cpl-LDHs(co)。 1.1.2 离子交换法 Zn/Al-NO3-LDHs(nZn/nAl=2.03)(以 下 均 用 NO3-LDHs 表示)根据文献[10]采用共沉淀法制备而得, 供插层反应中的离子交换法合成时用。取 1. 31 g(6 mmol) Cpl 溶于 50 mL 去离子水,再取 1.00 g NO3-LDHs 溶于 50 mL 去离子水中, 然后将两溶液混合, N2保护下强烈搅拌, 将体系 pH 值控制在 5.0~5.5 于 65 ℃反应 24 h。产物经过滤、洗涤后真空干燥, 样品记作 Cpl-LDHs(ie)。 镁铝LDHs前体的制备 采用变化pH共沉淀法制备Mg-Al-CO3水滑石 前体。称取0112 mol NaOH和0112 mol无水 Na2CO3,加入去离子水配成碱溶液;另取0108 mol Mg(NO3)2#6H2O和0104molAl(NO3)3#9H2O用 去离子水配成盐溶液。剧烈搅拌下将盐溶液缓慢滴 加到碱溶液中,保持pH10。混合物于80e陈化 12 h。离心洗涤到pH