电导率的测定.doc

电导率的测定 A1　方法提要　　电导率是距离1 cm和截面积1 cm2之两个电极间所测得电阻的倒数，由电导率仪直接读数。A2　仪器和试剂A2.1　仪器A2.1.1　电导率仪(附配套电导电极)。A2.1.2　恒温水浴锅。A2.1.3　100 mL或250 mL烧杯。A2.2　试剂　　0.010 0 mol/L氯化钾标准溶液：取少量氯化钾(优级纯)，在110℃烘箱内干燥2 h，冷却后精确称取0.745 6 g，溶于新煮沸放冷的重蒸馏水中(电导率小于1 μS/cm)，转移到1 000 mL容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液在25℃时的电导率为1 411.83μS/cm。溶液储存在具有玻璃塞的硬质玻璃瓶中。A3　分析步骤　　按电导率仪使用说明，选好电极和测量条件，并调校好电导率仪，将电极用待测溶液洗涤3次后，插入盛放待测溶液的烧杯(A2.1.2)中。选择适当量程，读出表上读数，即可计算出待测溶液的电导率值。　　注1　电极引线不要受潮，否则将影响测量的准确度。　　　2　盛放待测溶液的烧杯应用待测溶液清洗3次，以避免离子污染。A4　精密度和准确度　　同一实验室对电导率为1.36 μS/cm的水样，经10次测定，其相对标准偏差为1.0%。A5　电极常数的测定　　取未知电极常数的电极，用氯化钾标准溶液(A2.2)洗涤5次后，插入盛放氯化钾标准溶液(A2.2)的烧杯中，测量一定温度下的电导率，即可计算出电极的电极常数。 电极常数=K/S　　………………(A1) 式中:K——一定温度下氯化钾标准溶液的电导率，可从GB 6682附录A中查出。　　S——同一实验条件下，测出的氯化钾标准溶液的电导。 　　注：有的电导率仪出厂时已标明配套电极的电极常数，可直接进行电极常数的补偿校正。若未知电极的电极常数，则可用本法测定。 　 1．在测量高纯水时应避免污染。 2．若需要保证高纯水测量精度，应采用不补偿方式测量利用查表而得。 3．温度补偿采用固定的2%的温度系数补偿。 4．为确保测量精度，电极使用前应用小于0.5μs /cm的蒸馏水（或去离子水）冲洗两次，然后用被测试样冲洗三次后方可测量。 5．电极插头、插座绝对禁止沾上水，以免造成不必要的测量误差。 6．电极应定期进行常数标定。 电极常数不必经常测定，但当重新镀铂黑时，必须重新确定。 引起离子在被测溶液中运动的电场是由与溶液直接接触的二个电极产生的。此对测量电极必须由抗化学腐蚀的材料制成。实际中经常用到的材料有钛等。由二个电极组成的测量电极被称为尔劳施（Kohlrausch）电极。电导率的测量需要弄清两方面。一个是溶液的电导，另一个是溶液中1/A的几何关系，电导可以通过电流、电压的测量得到。这一测量原理在当今直接显示测量仪表中得到应用。而 K= L A A——测量电极的有效极板L——两极板的距离这一值则被称为电极常数。在电极间存在均匀电场的情况下,电极常数可以通 过几何尺寸算出。当两个面积为1cm2的方形极板，之间相隔1 cm组成电极时，此电极的常数K=1cm-1。如果用此对电极测得电导值G=1000μS，则被测溶液的电导率K=1000μS/ cm。一般情况下，电极常形成部分非均匀电场。此时，电极常数必须用标准溶液进行确定。标准溶液一般都使用KCl溶液这是因为KCl的电导率的不同的温度和浓度情况下非常稳定，准确。0.1 mol/l的KCl溶液在25时电导率为12.88mS/CM。所谓非均匀电场（也称作杂散场，漏泄场）没有常数，而是与离子的种类和浓度有关。因此，一个纯杂散场电极是最糟糕的电极，它通过一次校准不能满足宽的测量范围的需要。`”电导池“（正确名称应该是”电导率电极“）由一对覆盖铂黑的铂片电极组成——不要试图”清洁“这对铂电极使之闪亮！铂黑覆盖层（精密隔开的铂）提供催化表面以快速将氢和氧再度结合为水——否则就会因为电流流过电极而形成气泡，而这将导致测量的不准确。 一个振荡电位施加于电极上，测量所产生的交流电流，由此，可以测量试样溶液的电阻。大多数电导率计都有一个固定的交流频率，但贵一些的电导率计可以允许使用者调整该频率（通常介于50 - 2000 Hz）以优化信号获得更稳定的读数。要先通过测量固定温度下已知组成的溶液（例如0.1 mol/L的氯化钾溶液）来校准电导池。 在传统研究中，测量的是电极的”电导池常数“（k）。”k"值受这对铂片电极的面积和间距影响。一对具有1 cm准确间距、每个面积为1 cm2的电极，其k = 1。更大面积和/或更小间距的电极对具有更小的k值，相反地，更小面积和/或更大间距的电极对则具有更大的k值。准确的k值需要通过测定已知电导率的校准溶液来测定。 在普通实验室中所