石油类的测定.doc

红外分光测油仪在水质分析中的应用 董淑敏 （青海省水文水资源勘测局,西宁,810001） 摘 要: 通过对红外分光测油仪精密度、准确度的测定以及回收率试验,验证结果表明,该仪器在水质检测中测定石油类，谱图清晰, 定性分析可靠,能够分辨出各种干扰现象,是测量水体中油的一种精密仪器。应用和推广红外分光测油仪测定水体中油污染物,具有数据的可靠性和可比性。 关键词: 红外分光测油仪 应用 石油类和动植物油 Infrared Oil Content Analyzer in the analysis of water quality Dong Shumin (Hydrology and Water Resources Survey department in Qinghai Province,Xining 810001) Abstract:Through Infrared Oil Content Analyzer, the accuracy and recovery of measureing, certification results show that the water quality testing equipment in the determination of oil, and Spectrogram clear, qualitative analysis of reliable, able to distinguish between various kinds of interference phenomenon, It is a precision instrument that measure oil in the water;. Infrared Oil Content Analyzer that measure oil pollution in the water is used and popularized,the data is reliability and comparability. Key words: Infrared Oil Content Analyzer,Application,Oil and animal and plant oils 前 言: 水体中油污染主要包括石油类和动植物，随着我国经济的迅猛发展,监测水体中油的污染程度,已经成为环境保护的重要举措。 测量水体中的油是一项较复杂的工作。首先，涉及油标准物质的选择和建立，无论采用哪一种物质作标准油都离不开碳氢结构。所有标准物质的组成均是由碳氢化合物组成，目前能分析碳氢结构常用的仪器只有红外分光光度计，而红外分光测油仪是其中的一种。在测油工作中，随时会遇到各种干扰物干扰油的测定，我们只有借助红外光谱分析技术来判断油的红外光谱是否有特征吸收。因此，红外分光测油仪在设计时，带有谱图显示功能，能分辨出CH、CH2和CH3的特征吸收峰，较准确分辨出测定结果的含油量。为了推广应用红外分光测油仪测定水体中的石油类和动植物油的含量，对红外分光测油仪的精密度以及准确度进行测定。 原 理: 该仪器主要用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液经过硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2集团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1(CH3中C-H键的伸缩振动)、3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。在一定范围内，吸收峰高度与测定的含油量成正比。此方法将正十六烷、异辛烷、苯(体积比65：25：10)制成混合烃作为标准油品，从而使油分析的数据具有可比性。 1试验内容 1.1主要仪器 JDS-106A型红外分光测油仪 1.2主要试剂 四氯化碳（分析纯试剂）要求在2600 cm-1-3300 cm-1之间扫描，用1cm比色皿的吸光度不超过0.03。无水硫酸钠、硅酸镁、混合烃标准油品，由国家环境保护局提供。 1.3实验方法 取500mL左右体积的水样，加入2.5mL的硫酸酸化后，将水样移入射流萃取器中，再加入25mL的四氯化碳，连续萃取三次，然后静置分层。四氯化碳萃取液经过无水硫酸钠脱水后，接入4cm比色皿中。测定时将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类。 试验步骤： 调整满度，满度调在80%～85%之间。 建立平台，检验四氯化碳的纯度，目的是为了排除各种影响测量的因素。 样品测量，在波长3200～3600纳米扫描测量。 1.4仪器条件 用标准油品测出仪器的校正系数，将萃取物置于4cm比色皿中，使用JDS-106A型