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燃烧热的测定 * * 基础化学实验II 大学化学实验 实验目的 1.了解氧弹量热计的原理及构造，掌握其操作技巧。 2. 了解雷诺校正的基本原理，掌握物质燃烧热测定的基本方法。 3. 了解高压钢瓶安全使用常识。 4. 了解精确测量温度的方法。 基本原理 设体系的恒容热容为CV，则若将n mol 被测物质置于充氧的氧弹中使其完全燃烧。燃烧时放出的热量使体系温度升高 ΔT，即可根据下式计算实际放出的热量： 将实验中测得的恒容燃烧热代入热力学基本关系式，可求得恒压燃烧热 Qp： Qp =ΔH =ΔU +Δ(pV) = QV + pΔV 设反应前后气态的摩尔数变化为Δn，并设气体为理想气体，则： pΔV =Δn R T Qp = QV +Δn R T 反应热效应的数值与温度有关，燃烧热也如此。其与温度的关系为： 式中ΔCp 为燃烧反应产物与反应物的恒压热容差，是温度的函数。在较小的温度范围内，可将反应的热效应看着与温度无关的常数。 雷诺校正图 仪器及试剂 仪器：氧弹式量热计，压片机，固定扳手，镊子，Φ0.12 的铜-镍丝，铁钩，铜棒，万用表，小塑料袋，不锈钢桶，电子天平，塑封机、点火器、无纸记录仪、计算机。 试剂：氧气，苯甲酸，无水乙醇。 操作步骤 1、制样：取约 0.8~1.0 g 苯甲酸，置于洁净的压片机中压片，取出并准确称其重量 W1。用万用表判别氧弹两点火电极是否短路。若短路，应查明故障，排除之。 2. 安装点火丝：点火丝两端分别紧系于两点火电极上，点火丝螺旋部分应尽量与样品接触，点火丝不能碰触到燃烧皿。盖好氧弹盖，旋紧螺帽。打开排气口，准备充气。充气前最好再次检查两点火电极是间的导通情况。 3. 充氧气：缓慢打开调节螺杆使低压表读数在 2.0～2.5 MPa 之间打开氧氮排气口，用氧气驱赶氧弹中的空气(约需 1 分钟)，待低压表读数稳定后即可关闭针形阀，取下导气管，充气完毕。 4. 点火并记录：接通点火箱电源，打开搅拌器，约5分钟后温度变化较平稳时，打开无纸记录仪自动记录温差数值（按“RUN”键）。 当无纸化记录仪显示前期曲线比较平坦时，拨动点火开关点火，可见到点火指示灯闪烁一下，说明已经点火成功。记录仪上显示的温差迅速上升，等温差值趋于平稳后，停止记录，用计算机采集数据。 5. 洁净和处理：打开量热计，取出氧弹。缓缓打开氧弹排气口，待氧气排完后，打开氧弹，观察是否燃烧完全(如有黑色痕迹，则为未完全燃烧)。如燃烧不完全，须重新测量。如果已完全燃烧，可取剩下的点火丝，准确测出其重量，燃烧掉的点火丝重量W0为燃烧前后重量之差。实验后将氧弹内外和燃烧皿处理干净待用。 氧弹盖 厚壁圆筒（弹缸） 氧弹全图 量热计 缠燃烧丝及装弹示意（视频） 燃烧丝位置示意图 结果与讨论 1．分别作苯甲酸及待测物乙醇的温度-时间曲线，通过雷诺校正图求出它们在燃烧前后引起的实际温升值ΔT1 和 ΔT2。 2．仪器热容 CV 的计算 3．乙醇燃烧热的计算。 苯甲酸（左）、萘（右）的雷诺图