热分析在高分子材料领域的应用讲解.ppt

高分子?塑料 玻璃态转化点的测定 融点的测定 结晶化度的测定 增塑剂的添加效果 热变形温度的测定 薄膜的热气密特性的研究 热履历、热处理条件的研究 机械处理(延伸处理等)条件的研究 热劣化的研究 橡胶 玻璃态转化的测定 架桥效果的研究 热履历、热处理条件的研究 加强剂的定量 加强剂效果的研究 热稳定性的研究 膨润测定 比热测定 电子材料 耐热性聚合物 热稳定性的研究 塑料的成型条件的探讨 热膨张测定 液晶转移 环氧树脂的特性 接点材料的热特性 连接件材料的管理 感光胶的测定 磁性材料 DSC-60/60A 岛津差热?热重同时测定（TG-DTA）装置　DTG-60/60H　DTG-60A/60AH TGA-50/50H 耐震性强，无须选择设置场所 可进行高灵敏度测定 TG的基线极为稳定 温度范围 　： 室温～1000℃/1500℃ 　　最大样品量：1g 　　 DTG-60 / 60H天平的构造 岛津热机械分析装置 TMA－60/60H　　 TMA-60的构造 TMA的荷重方式 聚乙烯的融化（ＤＳＣ） 粘着剂的玻璃态转化（ＤＳＣ） 聚氯乙烯的增塑剂的效果（ＤＳＣ） 聚酰亚胺的玻璃转移（ＤＳＣ） 聚苯烯的玻璃态转化（ＤＳＣ） 醇酸树脂涂膜的测定（DSC） SBR的玻璃态转化前后的比热测定（ＤＳＣ） 感光胶薄膜的热重测定（ＴＧＡ） 木棉的阻燃化处理的效果（ＴＧＡ） 聚丙烯的等温热分解（ＴＧＡ） 　PET的热分解反应速度解析 聚酰亚胺薄膜的热膨胀（ＴＭＡ） 涂膜的机械特性（ＴＭＡ） ?照片（上）为标准的ＤＴＧ－６０ ?照片（下）为内装自动进样器的ＤＴＧ－６０Ａ ?热天平有3种测定方式 ?吊蓝方式的特征是高灵敏度、可测定的样品量大－－TGA-50、TGA-51 ?托盘方式是适合ＴＧ－ＤＴＡ同时测定装置的结构方式，与水平方式相比，天平结构部不易受到来自加热炉的热影响－－DTG-60 ?水平方式不易受到清扫气的影响 ?边测定样品与标准物质的温度差，边用天平记录重量变化 ?托盘方式（差动型） ?采用吊蓝方式实现了高灵敏度。 ?测定了ＰＥＴ。 ?观测ＴＧ曲线可看到从400℃附近开始因分解重量重量减少。 ?在ＤＴＡ曲线观测到在81.9℃时的玻璃态转化、140℃时因结晶化产生的放热峰、259℃时的因融化产生的吸热峰。 观测到从400℃附近开始因分解产生的吸热变化。 ?固体被加热则尺寸发生变化。此时，放在样品上的检测杆上下运动。用变位计记录此运动。 ?使用压力线圈向样品上加上压缩荷重、拉伸荷重。 ?ＴＭＡ有3种测定方式。 ?薄膜状的样品采用拉伸方式。此时荷重加在拉伸方向 ?块状样品采用膨胀方式。荷重加在压缩方向。 ?测定样品软化温度时采用针刺方式。荷重加在压缩方向。加热，样品变软，则针穿入药品。可高灵敏度地测定软化。 ?恒速荷重测定　－－　　测定以恒定速度增减荷重时的样品尺寸变化。 ?恒定伸长测定　－－　　测定以恒定速度变化尺寸时的样品荷重变化。 ?周期荷重测定　－－　　测定反复附加正旋波恒定周期的荷重时的样品尺寸变化。 ?收缩应力测定　－－　　测定加热样品时、收缩时产生的应力。 ?采用膨胀方式，测定环氧树脂的热膨胀。求出25℃－80℃、 100℃－150℃　的热膨胀系数。可看出以89℃为界，热膨胀系数发生变化。 89℃附近的变化相当于玻璃转移。 ?采用针刺方式测定了ＰＭＭＡ的软化温度。从111.6℃开始软化。 采用拉伸方式测定了ＰＥＴ薄膜。观测到从200℃附近开始，薄膜收缩，在240℃附近融化。 ?采用ＤＳＣ测定了聚乙烯的融化。高分子物质的融化峰多为宽峰，所以，求出融化开始点、融化封顶点、融化结束点的3点温度进行评价。 ?求出融化热量为　175.3J/g　。 ?薄膜状的ＰＥＥＫ测定到在144.6℃时玻璃转移、181.4℃时结晶化、341.7℃时融化。 ?块状的ＰＥＥＫ只测定到在339℃时的融化。 ?表示薄膜为非结晶性、块状为结晶性。推测在成型时，薄膜为急速冷却、块状为慢速冷却。 ?急速冷却融化后的块状样品时，与薄膜状样品一样，测定到玻璃态转化、结晶化、融化。 ?采用ＤＳＣ测定了混合物，观察到各自的融化峰。 ?如果知道各成分的单一融化热量则可计算混合比。 ?根据聚乙烯和聚丙烯混合物的ＤＳＣ测定结果，分别进行了定量。 ?以ＤＳＣ加热高分子样品至融化温度后，急冷至发生结晶化的温度附近，并保持温度。在温度保持时，观测到由结晶化产生的放热峰。改变多个保持温度，研究结結晶化的过程。 ?称为等温结晶化测定。 ?环氧树脂等热硬化性树脂根据硬化反应的进行程度，由玻璃态转化温度（Tg）和硬化反应产生的放热锋的大小发生变化。 ?比较３样品，越是进行了硬化反应的样品，其玻璃态转化温度越向高温移动，并且，放热