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挥发法的特点及分类 挥发法（气化法） 挥发法：利用物质的挥发性，通过加热或其它方法（常用加热或灼烧）使试样的待测组分或其它组分挥发而达到分离，然后通过称量确定待测组分的含量。 挥发法 据据称量的对象不同 直 接 法 间 接 法 挥发法（气化法） 干 燥 ★指通过加热使样品中挥发性物质挥发。这里主要指水分，还有少量其他挥发性物质。常压时，温度控制在100～105℃；灼烧时，温度一般控制在600℃。 恒 重 ★物品连续两次干燥或灼烧后的重量之差不超过某一规定值，《中国药典》规定为0.3mg。 直接法 待测组分与其他组分分离后，如果称量的是待测组分或其衍生物称为直接法。 例如在对碳酸盐中CO2含量的测定时，在样品中加入盐酸与碳酸盐反应放出CO2气体，再用石灰与烧碱的混合物吸收，后者所增加的质量就是CO2的质量，据此可求得的CO2含量。 课堂互动 小常识 食品经高温灼烧后，残留下来的无机物称为无机灰分。食品中的灰分主要是金属氧化物或无机盐类，灰分的含量说明无机杂质的多少，食品的质量是否合乎要求。因此，在某些食品中，对灰分的含量有一定的规定。 思考 实例解析 取用稀释HCl煮洗过的瓷坩埚放入高温电炉中，在500～600℃灼烧30min，待炉温降至200℃以下后，取出放入干燥器中，冷却至室温，准确称量。在分析天平上精密称取2g食品，置于上述坩埚中，放在电炉上将样品炭化至无黑烟。移入高温电驴中，以500～600℃灼烧至完全灰化。待温度降至200℃以下时，取出坩埚放入干燥器中冷却30min，称量，再重复灼烧、冷却和称量，直至恒重为止。灰分的含量按下式计算： 间接法 待测组分与其它组分分离后，如果通过称量其它成分，测定样品减失的重量来求待测组分的含量，称为间接法。 在药品检验中的“干燥失重测定法”就是利用挥发法测定样品中的水分和一些易挥发的物质，属于间接法。具体的操作方法是：精密称取适量样品，在一定条件下加热干燥至恒重，用减失重量和取样量相比来计算干燥失重。 物质结晶水含量的测定 ?根据物质性质不同，在去除物质中水分时，常采用以下几种干燥方法： ? 1、常压加热干燥 方法：将样品置于电热干燥箱中，在常压（101.33kPa）条件下，温度一般控制在100～110℃ 时加热干燥，当达到恒重时所失去的质量作为该样品所含的水分来计算。 适用范围：适用于性质稳定，受热不易挥发、氧化或分解的物质。 2、减压加热干燥 ?方法：将样品置于真空干燥箱中，在减压条件下加热干燥，当达到恒重时所失去的质量作为该样品所含的水分来计算。我国药典规定，一般减压是指压力应在2.67kPa（相当于20mmHg柱）以下，此时的干燥温度约在60~80℃（除另有规定外）。 适用范围：适用于高温易变质或熔点低的物质。 3、干燥剂干燥 方 法 适 用 范 围 将试样置于放有干燥剂的密闭容器中，在常压或减压的条件下室温进行干燥。 适用于受热易分解、挥发及能升华的物质。 干燥剂 干燥剂 ★是一种与水有较强结合力的脱水化合物，不同干燥剂其干燥能力不同，如：五氧化二磷＞浓硫酸＞氧化铝＞硅胶。 变色硅胶 ★它是在硅胶中加入氯化钴做指示剂。干燥时呈蓝色，吸水后变成红色，可判断干燥剂是否失效。若失效，可将已吸水的硅胶放在干燥箱中，加热到105～110℃，使水分挥发，变成蓝色仍可重复使用。 干燥器 干燥器：盛有干燥剂的密闭容器。它是一种具有磨口盖子的厚玻璃器皿，里面装有一个多孔磁盘，可放置被干燥的物质及器皿，如称量瓶、蒸发皿等。底部放干燥剂不要放得太多，以免沾污称量瓶底部。 干燥器的使用方法 通常干燥器的磨口盖子上涂少许凡士林。开盖或合盖时，不要向上提，应将盖子向一侧推。搬移时，应用双手拇指压住盖子，以防盖子滑落。 较热物品放进干燥器后，应不时把盖子稍微推开一些，使热空气排出，推开时间每次不要超过1s。这样可以平衡干燥器内外压力，避免空气受热膨胀将盖子滑落或冷却后容器内压力降低，盖子不易打开。 课堂互动 小 常 识 BaCl2?2H2O中的结晶水，在105℃的温度下加热时能完全挥发失去。其中无水氯化钡不挥发，故可根据加热后质量的减少，来测定氯化钡中结晶水的含量。 思考 实 例 解 析 取两只洁净的扁形称量瓶，在干燥箱中于105℃烘干1h，取出放于干燥器中冷却30min，在分析天平上准确称重。然后，重复在干燥箱中于105℃烘干1h， 冷却，称量，直至恒重，记为m1。取氯化钡样品约4g，平铺在上述恒重的称量瓶中，准确称量，记为m2，将盛有BaCl2?2H2O样品的称量瓶开盖，将盖斜靠瓶口放在干燥箱中逐渐升温，于105℃烘干2h，取出打开瓶盖，放在干燥器中冷却30min，然后重复以上操作，至恒重，记为m3。结晶水含量按下式计算：