几种核的NMR频率表.pptVIP

核磁共振波谱法 一、NMR三要素 二、NMR的基本信息及NMR谱图解析 三、NMR谱仪结构 四、NMR实验操作步骤 一 NMR的三要素--磁性核、静磁场、射频场 磁性原子核:质子数或中子数为奇数的原子核具有自旋角动量, 当原子核自旋时,相当于核表面的正电荷在运动，运动的电荷即电流会感应产生磁场，因此，每一个自旋的原子核相当于一个磁偶极子,自旋的原子核也称为磁性核。例如1H, 13C, 19F等。 静磁场:没有外加静磁场时，原子核的自旋是任意取向的，样品的宏观磁矩为零。当把含磁性核的样品放入静磁场时，对于自旋I＝1/2的原子核，核自旋有两种取向：一种与外加静磁场平行，原子核的能量降低；另一种与外加静磁场反平行，原子核的能量升高，即原子核产生能级分裂。 射频场: 如果在垂直于外加静磁场的方向加一射频场，当射频场的角频率满足 时，原子核产生共振吸收信号，其中 为Planck常数, 为原子核的旋磁比、 为外加静磁场的强度。 Spin State Energy Differencesvs. Magnetic Field Strength 二 NMR谱的基本信息 化学位移 自旋耦合 谱线积分面积 1 化学位移:Chemical Shift 一些常见基团的1H化学位移值 2 自旋耦合 自旋原子核通过成键电子相互作用，引起谱线裂分。对自旋I＝1/2的弱耦合体系，满足n＋1裂分规则，即一个自旋I＝1/2的原子核，如果与n个自旋I＝1/2的原子核相互耦合，那么该原子核的谱峰将裂分为n＋1重峰，各峰的强度比满足二项式展开系数。 3 积分面积 谱线积分值与共振核的个数成正比，这是NMR谱可以定量分析分子中共振核的个数的依据。如图五Ethyl formate 的1H－NMR谱中，－CH3、－CH2－、－CH＝的积分面积分别为3、2、1，分别对应于共振核个数3、2、1。 三 NMR谱仪结构图 四 1 NMR实验安全 机械表,磁卡,含铁的工具,装有心脏起博器和人工假肢等不可靠近磁体. 操作注意事项 样品管洗干净后自然晾干、以免它变形 将样品管插入转子的步骤如下图所示,样品管底部最多只能放到样品规的底部,而且液柱中心应与黑色中心线对齐. 放样步骤 键入 ro off（停止腔内样品旋转） 键入ej， 打开压缩空气闸门 腔内样品弹出（或听到气流声后），取出原有样品，放入新样品 键入ij， 关闭压缩空气闸门，把样品送入腔内 四 2 NMR实验步骤 Sample preparation Predefine parametersets Lock、turn/march、shim Acquire Process Print * 西北大学基础化学实验 * 西北大学基础化学实验 《仪器分析实验》 核磁共振波谱法 Nuclear Magnetic Resonance For Short：NMR = 0 4.7 9.4 ? Energy Magnetic field strength, B0 (Tesla) ? E ? 200 MHz for 1H a spin state b spin state ? E ? 400 MHz for 1H High Field NMR ? increased sensitivity ? increased resolution randomly oriented nuclei (no magnetic field) ? B0 ? Blocal a bare nucleus (H+) feels the full effect of the external field (B0) electron density partially shields the nucleus from B0 so it “feels” Blocal electrons generate an induced field (Bi) which opposes B0 ? Bi 由于原子核外有电子屏蔽，原子核感受到的是所处环境局域场的磁场强度 ，其中 为屏蔽常数，随着原子核所处的化学环境变化而变化.因此，当原子核所处的化学环境不同时，原子核感受到的磁场强度不同，因此共振频率不同，谱峰落在不同的位置上。换言之，原子核的共振频率与原子核所处的化学环境有关，即与屏蔽常数有关。 ethyl isopropyl singlet doublet triplet quartet pentet 1:1 1:2:1 1:3:3:1 1:4:6:4:1 常见的耦合裂分模式 ethyl sig