钴和铁的分离与测定(离子交换).docVIP

基础化学实验准备实验卡 实验名称 离子交换分离——钴和铁的分离与测定 年级-专业 2004级 化学 计划学时 7 日 期 2006.04.01 准备教师 何 疆 目 的 和 要 求 1. 了解离子交换分离方法的应用。 2. 学习装柱、交换、淋洗等基本操作。 3. 学习制作淋洗曲线 实 验 原 理 及 反 应 许多金属离子，例如Fe3+、Co2+、Mn2+、Zn2+、Cu2 +等，能与Cl－生成络合物： Mn+ + mCl－ ( MClmn-m 当mn时，Mn+ 即成为络阴离子而被阴离子交换树脂吸附。由于各种金属络阴离子的稳定性不同，生成络阴离子所需的Cl－浓度也不同，因而在一定浓度的盐酸体系中，有的金属离子生成络阴离子被阴离子交换树脂吸附。而另一些金属离子则呈阳离子状态，不被树脂吸附。从下图中可以知道，在浓盐酸体系中，Fe3+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Zn2+、Cu2+ 等生成络阴离子FeCl4－、CoCl42-、MnCl42-、ZnCl42-、CuCl42-被离子交换树脂吸附，而Ni2+呈不被吸附的阳离子NiCl+，与其他离子分离开来。当用6 mol·L-1或浓度更低的盐酸淋洗时，Co2+ 就可转变为CoCl+，0.5 mol·L-1时，FeCl4－也回复阳离子状态从树脂上解吸下来，进入流出液(见下图)。本实验就是利用这一原理，通过改变流经离子交换树脂的盐酸浓度来分离混合液中的铁和钴。分离出来的铁和钴可以用各种用比色方法测定。 物 理 化 学 常 数 化合物 摩尔质量 性 状 b.p(oC) m.p(oC) d n 溶解度 仪 器 装 置 及 作 用 树脂需平整，不带气泡，保证待分离物整齐下移。 操 作 中 应 注 意 的 问 题 装柱须平整，勿要混入气泡，否则试液下移不整齐。有气泡时应重装。 在Co2+的测定中，调节酸度可将pH试纸放入容量瓶或比色管，以防加入酸、碱过量。 在Fe3+的测定中，前几份试液的酸度较大，可先用4mol/L的NaOH调至中性，再用NaAc调酸度。 Co2+ 、Fe3+分离时，有时淋洗液中离子浓度较大，吸光度A会超过标准曲线的最大值，此时接液体积缩小，建议为：1、2号，4mL；3、4、5、6、7号，2mL；8-10号，4mL。 预习要求 了解本实验的原理 写出预习报告 讲 解 要 点 实验原理，阴、阳离子交换树脂常识。 装柱技术，树脂高度约为15cm，可以酸或碱式滴定管作为离子交换柱。 分离时控制流速约2mL/min，1滴/s。 测定时所用分光光度法的简单原理，各种实际的作用。在Fe3+的测定中，盐酸羟胺为还原剂，需先加，再调酸度。 绘制淋洗曲线及标准曲线。 实 验 内 容 1. 树脂处理(实验室完成) 2. 装柱：酸式滴定管代替，底部填上少许玻璃纤维，关闭活塞，装水至管高的1/3。将准备好的树脂缓缓倒入。树脂在水中沉降后，呈均匀、无气泡状态，树脂床上面应保持一段水层。注意勿使水面低于树脂层，以免树脂干涸，混入空气泡。树脂床高度约15cm。 3. 分离：进样→加入2mL 9mol·L-1盐酸→4 mol·L-1盐酸淋洗(调节淋洗流速为2.0mL·min-1)→收集淋洗液2.0-4.0mL(Co2+)→检验Co2+→改用0.5 mol·L-1的盐酸淋洗Fe3+→检验Fe3+。 4. 测定：以试剂空白为参比进行比色，绘制Co2+、Fe3+的标准曲线。测定Co2+及Fe3+。 5. 回收率的测定。 数据处理 以标准溶液得到的工作曲线中，测定各份溶液的Co2+、Fe3+浓度。 根据各份洗脱液的浓度绘制淋洗曲线。 参考文献 思 考题 为了除去杂质及使树脂转型。 柱径比大，层次分明，分离效果好；流速快，离子交换来不及，会造成已分离的离子发生交叉，达不到分离效果。流速慢，已分离的离子又被吸附，同样无法分离。 有气泡时，界面不平，淋洗曲线拖尾现象严重且会相互重叠。 对本实验的建议