钽试剂萃取光度法测定钒含量.docVIP

1?范围????本标准规定了用硫酸亚铁馁滴定法测定钒含量的方法。????本标准适用于钢铁及合金中?。.?1000o?(m/m)^-3.?50写(m/m)钒含量的测定。????本标准不适用于含钻大于?20oo(m/m)、含钵大于?。01?0?a?(m/m)试料及含铬大于?20%?a?(m/m)、含锰大于20%?0?(m/m)或含钨大于j8oo(m/m)，含钒小于。·4oo(m/m)试料中钒含量的测定。2?引用标准????下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。????GB/T?222-1984?钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差????GB/T?6379-1986测试方法的精密度?通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3?方法提要????用适当酸溶解试料后，在硫酸一磷酸介质中，于室温用高锰酸钾氧化钒。过量的高锰酸钾以亚硝酸钠还原，过量的亚硝酸钠以尿素分解。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁钱标准溶液滴定钒。4?试荆与材料????分析中.除另有说明外，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1盐酸(p约1.?19?g/mL),4.2硝酸(p约1.?42?g/mL),4.3硫酸(5+95)以硫酸(p约1.?84?g/mL)稀释。4.4?磷酸(p约1.?69?g/mL),4.5?硫酸一磷酸混合酸:在搅拌下，缓缓加入200?mL硫酸(p约1.84?g/mL)于400?mL水中，稍冷，加100?mL磷酸(4-4)，混匀。4.6高锰酸钾溶液(3?g/L),4.7亚硝酸钠溶液(20?g/L),4.8尿素溶液(200?g/L),4.9?硫酸亚铁按溶液(40?g/L):用硫酸((4-3)配制。4.10?苯代邻氨基苯甲酸溶液(2?g/L)称取0.2g笨代邻氨基苯甲酸及0.?2?g碳酸钠，溶于水中并稀释至?100?mL,混匀。4.们?亚砷酸钠溶液(5?g/L),称取。.5g三氧化二砷，溶于50?mL氢氧化钠溶液(50?g/L)中，用硫酸[(1+1)，以硫酸((p约?1.?84?g/mL)稀释〕中和至溶液呈中性?，用水稀释至?100?mL，混匀。4.12重铬酸钾标准溶液[c(1/6KiCriO,)=0.?010?00?mol/L]????称取。.?490?3?g预先经?150V烘?1h后并于干燥器中冷却至室温的基准重铭酸钾，置于?300?mL烧杯中，用水溶解，移入?1?000?mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.13?硫酸亚铁按标准溶液?{c?CNH,12Fe?(SO,)?2·6H20]=0.01?mol/L}4.13.1?配制????称取4.0g六水合硫酸亚铁按仁(NH)2Fe(SO4)2·6H20]，以硫酸(4.3)溶解并稀释至1?000?mL,混匀?。4.13.2?标定及指示剂校正????取3个250?mL锥形瓶各加15?mL硫酸((p约1.84?g/mL),10?mL磷酸(4-4)，加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷，加50?mL水，冷却至室温。各加10.?00?mL重铬酸钾标准溶液(4-12)，摇匀。加3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液((4.10)，用硫酸亚铁钱标准溶液(4-13.1)滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点，读取所消耗硫酸亚铁钱标准溶液的体积((V2)。在滴定完的溶液中，再加10.?00?mL重铬酸钾标准溶液(4-12)，再用硫酸亚铁馁标准溶液(4.13.1)滴定至玫瑰红色变为亮绿色为终点，后者与前者消耗硫酸亚铁按标准溶液体积之差值，为3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值((V2),????3份重铬酸钾标准溶液所消耗硫酸亚铁按标准溶液的体积的极差值，不超过?。.05?mL，取其平均值。????按式(1)计算硫酸亚铁钱标准溶液的浓度:c.V,(1)V,十?V,式中:。—?重铬酸钾标准溶液的浓度[c?(1?/6K,CrsO,)?]?,?mol/L?;????c,—?硫酸亚铁馁标准溶液的浓度{c仁(NH,)?ZFe?(SO,?)z·6H20?])?,?mol?/L?;????V,—?移取重铬酸钾标准溶液(4.?12)的体积，mL;????矶—?滴定所消耗硫酸亚铁钱标准溶液的体积，mL;????V,—?苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值，mL,仪器与设备分析中仅用通常的实验室仪器、设备?.取制样按GB/T?222或适当的国家标准取制样。分析步驻试料量按表1规定称取试料量，精确至0.?1?mg,????????????????????????????表?1?称取试料量钒?含?量?试?料?量