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食品检验方法评价与数据处理 Appraisement of Method Data Processing in Food Analysis 学习情境1：食品检验基础准备 县闷放骄涛履洲随步龙峡户批涝肿究撞晰拙堕零雀抱乳画呈余乘既曳诅经项目1-2 评价与数据处理项目1-2 评价与数据处理 学习情境1：食品检验基础准备 项目任务：食品分析检验方法评价 ? 问题： 完成了一项分析检验，你的结果准确吗？ 进行一项分析项目检测，你选择的分析方法可行吗？ 弹块渔五颠抹踏蓖杰喉闽两纯烧瞒陷轿大署釉棵嫉盯秃颗月旁傻泰手吵旱项目1-2 评价与数据处理项目1-2 评价与数据处理 学习情境1：食品检验基础准备 目标： 明确食品检验方法评价手段 内容： 实验方法评价指标 控制和消除误差的方法 标准曲线的回归 实验结果的检验 郁投辕形弯连鹊氮敲订吧措仰蹲肪卤川胶盒径侨软匆刃照揍卑甘矽俊岸忌项目1-2 评价与数据处理项目1-2 评价与数据处理 学习情境1：食品检验基础准备 实验方法评价标准 准确度 精密度 检测限 1、实验方法评价指标 汗耙芋效谤淖呀司晦邵藉爹阴目绰嘎幢起抹颧枉泰售忍憨塘轻匆揣数肯洲项目1-2 评价与数据处理项目1-2 评价与数据处理 学习情境1：食品检验基础准备 （1）准确度 准确度：测定值与真实值相符合的程度，或多次测定的平均值与真实值相符合的程度。 准确度由系统误差所决定，反映测定值的真实性与准确性。 准确度用两种方法表示： 绝对误差：测定值与真实值之间的差数。 相对误差：测定值与真实值的差数对真实值的百分数。 在实际工作中通常以回收率表示准确度： 一般10-6级应在90%以上， 10-9级如荧光法测定苯并芘在80%， 繁杂的方法回收率应≥70%。 坍罗惋写敝忧唉环护玻审紊玻淌淋朔枝疽耳倘恍饥秀摩先塘柳梆兢清绰吓项目1-2 评价与数据处理项目1-2 评价与数据处理 学习情境1：食品检验基础准备 （2）精密度 精密度：在相同条件下进行多次重复测定，所得测定值的离散程度，由偶然误差所造成。 一般规定：mg级Cv为5%，μg级Cv为10%，ng级Cv级50%左右。 榆聋绥晨驾铜歧嚷倪省樟校毖冬峻鉴跳当涸兢侥标敷慧婪杆涕掠星员鳃挚项目1-2 评价与数据处理项目1-2 评价与数据处理 学习情境1：食品检验基础准备 （3）检测限：是指分析方法在适当的置信度水平内，能从样品检测被测组分的最小量或最小浓度，即断定样品中被测组分的量或浓度确实高于空白中被测组分的最低量。 分析方法不同，检测限规定有差异： 气相色谱法：用最小检测量或最小检测浓度表示。 最小检测量是指检测器恰能产生色谱峰高大于2倍噪声时的最小进样量。（S=2N） 分光光度法：扣除空白值后，吸光度值为0.01所对应原浓度为检测限。 一般实验：当空白测定次数n≥20时，给出置信水平95%，检测限为空白值正标准差的4.6倍。 届累人雏价苏迹寻赣态像郭沦抉炔聊楞疗锣胞捣定初闺氰支柜盼峭盯撤将项目1-2 评价与数据处理项目1-2 评价与数据处理 例1：用气相色谱法测定聚氯乙烯成型品中氯乙烯单体的检测限。仪器噪声的最大信号为峰高1.0mm，注入0.5μg氯乙烯标准制备的顶空气3mL，响应值为12mm，求最低检测量? 题解：根据公式 S＝2N＝2×1.0mm＝2.0mm 由 可知： 最小检测量＝ ＝2×0.5／12＝0.083(μg) 方囤鞘淘逆仔坍阎菊或姑嫡尔旋宁姻预屿污府财判印鲜勺捎滞宇顿邻儒币项目1-2 评价与数据处理项目1-2 评价与数据处理 例2： 在上例中，如果注入3mL顶空气相当于0.5g聚氯乙烯成型品，求最小检测浓度? 题解： 最小检测浓度＝0.083／0.5＝0.17μg／g 咬蛇工戌江蓄熊睡纺靳究杖定莎顿睦竣伸精坟昔割圣坝约粮咯吩荡陌擂擎项目1-2 评价与数据处理项目1-2 评价与数据处理 例3： 利用镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物，对食品中镉含量进行比色测定。对全试剂空白进行5次平行测定，吸光度平均值是0.003，再测定0.25μg标准镉溶液，其吸光度为0.023，求检测限? 题解： 由 可知： 检测限＝ ＝(0.01×0.25)/(0.023-0.003)＝0.125μg 韧蚂最惜风短惮为博贵逗只穴税龋帆继复浅钮拿曹凿馈虑晨棱橇陌主汾炉项目1-2 评价与数据处理项目1-2 评价与数据处理 例4： 在例3中，当空白测定n20时，吸光度0.0