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第十七章气相色谱法 一、色谱仪结构流程 三、主要部件作用 气相色谱分析法(gas chromatography)：以气体作为 流动相的色谱分析法。 气相色谱分析法是色谱分析常用的方法之一。 应用对象： 二、主要部件的作用 5.温度控制系统：温度是色谱分离条件的重要选择参数,它直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。 第十七章气相色谱法 一、气液色谱固定相 二、气固色谱固定相 一、气液色谱固定相（重点掌握） 1、固定液：通常是一些高沸点难挥发有机化合物 第十七章气相色谱法 一、检测器特性 二、热导检测器TCD 三、氢火焰离子化检测器 2、检测原理 3、影响热导检测器灵敏度因素 １、氢焰检测器的结构 ２、氢焰检测器的原理 3.影响氢焰检测器灵敏度的因素 第十七章气相色谱法 一、分离方程 二、载气种类和流速选择 三、其它操作条件选择 一、色谱分离关系式（分离方程） 设两相邻峰的峰宽相等，即W1=W2，则 如何根据具体情况改进分离度？ 程序升温 二、载气种类和流速的选择 第十七章色谱分析法概论 第五节 定性和定量分析 一、色谱定性方法1、利用纯物质对照:对比试样中与纯物质具有相同保留值色谱峰，来确定试样中是否含有该物质。 5、与其他仪器联用定性 色质联用仪（GC-MS） 色谱-红外光谱仪联用仪（GC-IR） 注意：相对校正因子与待测物、标准物质和检测器 类型有关，与操作条件（进样量）无关。 热导池（TCD）→选用苯作标准物质； 氢火焰（FID）→选用正庚烷作标准物质； 1、归一化法 例：内标法测定无水乙醇中微量水分 一、色谱定性方法 二、色谱定量方法 三、应用实例 2、利用加入纯物质增加峰高定性 将纯物质加入试样中，观察各组分色谱峰相对变化，如果加入纯物质后使某峰增高，则表示两者可能是同一物质。(加入十六烷烃纯物质) 原色谱图 加纯物质色谱图 ３、利用相对保留值定性 相对保留值αis仅与柱温和固定液有关。在相同条件下，分别测出组分i和基准物质s调整保留值，计算出相对保留值，用该相对保留值与文献相应值比较定性。 例:某未知物选择苯作为基准物质，在相同实验条件下,分别测得调整保留时间为35s和26s，αis=1.35查文献知确定为甲酸甲酯。 4.利用保留指数(Ⅰ)定性 * 例：某未知物在阿皮松L柱上流出曲线如下图。由图中测得调整保留时间为：未知物310.0 s，正庚烷174.0 s，正辛烷373.4 s。试确定该未知物。 ？ Sample Sample 5890 1.0 DEG/MIN HEWLETT PACKARD HEWLETT PACKARD 5972A Mass Selective Detector D C B A A B C D Gas Chromatograph (GC) Mass Spectrometer (MS) Separation Identification B A C D 二、定量方法 色谱定量的依据是每个组分的质量(物质的量）与其色谱峰面积成正比 即mi=fi′×Ai 比例系数fi’-组分i绝对校正因子，表示单位峰面积i组分质量，与操作条件有关，但不易准确测定 fi-组分i相对校正因子，通常实验测得或查附表1确定其值 mi=fi×Ai 特点及要求：归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 例：采用FID检测器，分析乙苯和二甲苯异构体，测得数据如下，计算各组分含量 A/mm2 120 75 140 105 f 0.97 1.00 0.96 0.98 组分 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 解： 2、外标法：所谓外标法就是应用欲测组分的对照品（纯物质）来制作校正曲线。根据校正曲线求得待测组分含量。 具体步骤：用欲测组分的对照品加稀释剂（对液体样品用溶剂稀释、气体样品用载气稀释）配成不同浓度对照溶液，准确定量进样，用测出的峰面积与对照品溶液浓度作校正曲线，求回归方程和回归系数，在相同条件下分析试样，计算含量。 1 2 3 4 5 6 Sample m A/cm2 0.6 3.4 7.4 10.6 14.6