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07年试题及答案 在X射线衍射中，根据布拉格方程说明若某一固溶体衍射峰向小小角度偏移，则材料内部晶体结构发生了什么变化？ 答：根据布拉格方程2dsinΘ=λ，可以看出由于入射的x射线不变，也就是“λ”不变，随着衍射峰2Θ的减小，能看出来d值在增大，可以知道内部晶体结构发生了膨胀，使d值变大了。 WDS与EDS的优缺点？有一样品，分析其中的元素和某一元素的不同区域分布，分别用哪种分析方法？为什么？要注意哪些问题？ 能谱仪 波普仪 优点 a.效率高，分析时间短 分辨率高，峰背比高，普峰易分开 b.可同时对分析点内所有元素进行分析，特别适合做点分析 分析元素范围宽4—92 c.仪器结构简单，稳定性和重复性好 分析精度高，含量10%以上，精度1%以内，适于做定量分析。 d .X射线收集效率高，灵敏度高 一般做面分析，线分析 e.对样品无特殊要求，可分析粗糙表面 f.可用较小的束流，尤其适于与SEM配合使用 缺点 a.分辨率较低，波峰较宽，易产生重叠 效率低，分析时间长，甚至几小时 b.分析元素范围窄11-92 经过晶体衍射后，X射线能量损失大 c.需用液氮冷却使半导体探头保持低温 点分析效果不好 d.峰背比偏低，定量分析精度不够理想，含量较大时，分析误差小于5%；低含量则较差。用电子探针准确度较好。 对X射线光子的收集效率很低，导致灵敏度低,不能用低束流电子。 e. 要求试样表面平整，以满足聚焦条件 原理：入射电子照射试样，由于能级结构不同，激发的X射线光子的能量也不同，通过测试X射线光谱的波长和能量来进行元素的定量或定性分析。 分析其中某部位的元素用能谱仪，分析某一元素的不同区域分布用波普仪 原因：因为能普仪检测的X射线能量较高，进行点分析效果比较好，可以一次性对分析点内的所有的元素进行分。注意由于分辨率比较低，定量分析准确性不高。 而波普仪由于分光晶体使X射线强度下降，但是分辨率较高，适合做线分析和面分析，对试样进行扫描过程中，可以测得同种元素在不同区域的分布及含量。注意：要求样品表面平整光滑。 有一粉末样品，要分析其中的物相及其含量，用什么分析分析方法？简述其步骤。 答：分析粉末样品的物相及含量，可以用XRD的物相定量和定性分析。 定性分析步骤： a) 制成粉末样品，粒度要均匀合适，不能有明显的取向性，用衍射仪法得到试样的x衍射谱； b）确定其衍射峰（d值和20）和相对强度 c) 把d值按相对强度排列，取3强线，查找hanawalt索引或fink索引 d）根据前3强线，查找可能物相，再对照4到8强线，找出相应的物相 f）如果d值与相对强度都能对上，则鉴定完毕，如果没有，则可以剔除第一强线，用第2强线做最强线往下找，以此类推，直到找到全部衍射峰对应的物质。 定量分析的步骤: 在粉末中加入一定质量参比物（例a-Al2O3），用衍射仪法得出x衍射图， 测定样品中物相和参比物的相对强度 查表找出样品物相中所有物质的参比强度，如果没有，可以以1：1的比例配置混合物，样品物相与参比物物相强度比就为参比强度K 由K值法，可以得到Xi=。。。，就能得出相应的相的含量。 什么是背闪射电子像和二次电子像？其特点和应用？ a）二次电子像：是表面形貌衬度，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的衬度像。 特点：二次电子能量较低，容易改变方向，平均自由程较短，一般从表面5到10nm的深度范围内发射出来，信号收集率高，因此成像分辨率高，达5-10nm，景深大，立体感强，信号大，信噪比好。 成像原理：不同的形貌产生的二次电子量不同，不同部位对于检测器收集信息的角度也不同，从而是样品表面不同区域形成不同的亮度，因而可以分析形貌。 应用：适用于表面形貌分析，观察材料表面形貌、断口、内部显微结构等，常用于SEM的形貌分析。 b）背散射电子成像：是原子系数衬度，是利用对样品微区原子系数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的衬度像。 特点：背散射电子能量很高，不容易改变方向，信号收集率低，因此成像分辨率不高，只有50-200nm，一般不能做形貌，只能做成分分布分析。 成像原理：不同的原子序数对入射电子的散射作用不同，原子序数越大，散射作用越大，散射电子量也就越多，成像亮度越高，因此能显示成分分布的信息。 应用:适于微区成分分析，观察试样的平均原子系数和形貌，如在SEM中应用。 什么是明场像，暗场像？二者的区别及应用？ 明场像：在电镜成像过程中，让光阑挡住衍射线而让透射线透过而成的像。 暗场像：在电镜成像过程中，让光阑挡住透射线而让衍射线透过而成的像。 区别：1）明场像是由透射线成的像，因此衍射强度高