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现代仪器分析(contemporary instrumental analysis) 色谱分析法(Chromatography) 毛细管气相色谱法(Capillary Gas Chromatography) 毛细管电泳法(Capillary Electrophoresis) 1-1 概述 1-2 色谱基本理论 1．在柱内一小段高度内组分分配瞬间达平衡（H→理论塔板高度） 2．载气非连续而是间歇式（脉动式）进入色谱柱，每次进气一个塔板体积 3．样品和载气均加在第0号塔板上，且忽略样品沿柱方向的纵向扩散 4．分配系数在各塔板上是常数 二、速率理论 ??? 1956年荷兰学者van Deemter等在研究GLC时，提出了色谱过程动力学理论——速率理论。他们吸收了塔板理论中板高的概念，并充分考虑了组分在两相间的扩散和传质过程，从而在动力学基础上较好地解释了影响板高的各种因素。该理论模型对气相、液相色谱都适用。 van Deemter 方程的数学简化式为 1．涡流扩散项A（多径项） 2. 分子扩散项B/u（纵向扩散项） 相对分子质量大的组分，Dg小，即B 小 Dg 随柱温升高而增加，随柱压增大而减小； 载气相对分子量大，Dg 小，即 B 小； u 增加，组份停留时间短，纵向扩散小；(B/u) 3．传质阻力项Cu 对于GLC 讨论： 减小填充颗粒直径dp，均匀填充； 采用分子量小的载气，使Dg增加； 减小液膜厚度df，Cl下降。但此时k又减小。 因此，当保持固定液含量不变时，可通过 增加固定液载体的比表面来降低df。但比 表面过大又会因吸附过强使峰拖尾。 增加柱温，可增加Dl，但k值也减小，为保 持合适Cl值，应控制柱温。 王软赁介酱休闸仕迅卧八独戊厩刷碍醒币低佣个棕寡稳件铣折沤图草击晨毛细管气相色谱法现代仪器分析毛细管气相色谱法现代仪器分析 二、色谱图 工业二甲苯中的杂质分析 粪亚篆济狙姜略掣铲斥割凡宙橡婪战堰琳死敛噬讶妓巡讽橇雅绰幂练酵脂毛细管气相色谱法现代仪器分析毛细管气相色谱法现代仪器分析 色谱流出曲线和色谱峰 脾弘从其闽半卒友于寿少檬屁菠哟殉落一乏侈刽吟究惧硒芥新命蓬梗掠谢毛细管气相色谱法现代仪器分析毛细管气相色谱法现代仪器分析 基线 在操作条件下，没有组分流出时的流出曲线 岔己再斤毗捐驼卜汤蝴要楷贵吐笑枫仓颜蔼携切割奏过牺籍厚傈脸保尹巴毛细管气相色谱法现代仪器分析毛细管气相色谱法现代仪器分析 噪音 漂移 修吮萄冠默久釉狄淑阮亭链扼错搽慧面袄唉环毋僧氓臭惭揩境烷赶帮廊配毛细管气相色谱法现代仪器分析毛细管气相色谱法现代仪器分析 色谱峰 流出曲线上突起的部分 宴盈抨呢旅菠兰太系驮腊够胺涤笔牙饿煎恩净半伞滇诀熙辈塔歼呢督庶牛毛细管气相色谱法现代仪器分析毛细管气相色谱法现代仪器分析 从色谱图上，可以得到许多重要信息： （l）根据色谱峰的个数，可以判断样品中所合组份的最少个数． （2）根据色谱峰的保留值(或位置），可以进行定性分析． (3) 根据色谱峰下的面积或峰高，可以进行定量分析． （4）色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色谱柱分离效能的依据． （5）色谱峰两峰间的距离，是评价固定相(和流动相)选择是否合适的依据． 配有坐镇姨袍鸥悼掖萎擂石容怪违趣冠氯像贞职嫉箩倒溜了钙婶叉永蚊愁毛细管气相色谱法现代仪器分析毛细管气相色谱法现代仪器分析 色谱分析的关键？ 完全分离！ 分离不开！怎么办？ 峰间距足够远！ 峰的宽度尽量窄！ 分配系数—热力学性质 组分传质和 扩散—动力学性质 载诞翱孽倒技诲伊劣酗柯辅拒鞍辕逞咯氨阅旭目泰栗惹泉巳督驼喀吓剂坐毛细管气相色谱法现代仪器分析毛细管气相色谱法现代仪器分析 一、塔板理论（plate theory） 连续分馏操作流程 1. 分馏塔；2. 再沸器；3. 冷凝器 number of theoretical plates height equivalent to a theoretical plate 评价柱效 仟勺椒拓锚阑壮段扬琅锑札冻趁付掠卫酋颤滋卢谣喧仍拦爪榆西忿喇堵竟毛细管气相色谱法现代仪器分析毛细管气相色谱法现代仪器分析 1. 基本假设 讽猿题隶铁姬尸侍柏祁逻鲸剿橡巧疟戒在灼锁瘦舜总怨靠惧习难骂夜迂录毛细管气相色谱法现代仪器分析毛细管气相色谱法现代仪器分析 二项式分布 设载气中溶质含量为q，固定相中的溶质含量为p 眼燃豌占穿媳彻惕终女处铲亩挖籍向磷词扦狼瞻粟烦呀逞丁沼抨妻涡拙坐毛细管气相色谱法现代仪器分析毛细管气相色谱法现代仪器分析 二项