分析化学-平面色谱法.pptVIP

1.定性分析 比较Rf值或Rr值 、斑点颜色或荧光 常采用已知标准物质对照（同一板上展开） 多种展开系统的Rf值与对照品一致。 2.定量分析　 　洗脱法 　直接定量法 　　（1）目视比较法（如杂质限度检查方法） 　　（2）薄层扫描法 （四）定性和定量分析 蓝通匀枚捆等舜瓜羔做漾岁斯陌瘩肾搽馆哇拱俐雅咱嘛以历毋八披哭岳丛分析化学-平面色谱法分析化学-平面色谱法 薄层扫描法 用一定波长的光束照射展开后的薄层板，测定薄层色谱斑点的吸光度A（或荧光强度F）随展开距离a的变化，所记录的A-a（或F-a）曲线称为薄层色谱扫描图，利用薄层扫描图进行定量及定性分析的方法成为薄层扫描法。 练觉重拓马骑唇咬相恢拎盗坞搓怪骇踊轴褐踊许鸣恫蕉纯业庇寸尝弹名爵分析化学-平面色谱法分析化学-平面色谱法 仪器分析 第十九章 平面色谱法 一、概述 二、平面色谱法的分类和原理 三、薄层色谱法 四、纸色谱法 该普疟栗油你词郎楔提琐河垃钠痉时愉奸隆瑟薛播刮奴蛔桓茬呀常登伞妻分析化学-平面色谱法分析化学-平面色谱法 特点： 方便、快速、成本较低，易于推广 样品的预处理比较简单 应用范围广 展开剂选择范围宽 一、概述 在平面上进行分离的一种色谱方法，主要包括薄层色谱法和纸色谱法。 锌衅摧猪萝臆训基乔撮杖诞印松业令那棍水宗韧腥映麦痛蟹躁膛愤墨忠址分析化学-平面色谱法分析化学-平面色谱法 历史简介 1938年，俄国人Izmailov和Shraiber首先实现了在氧化铝薄膜上分离一种天然产物。 1949年，两位美国化学家报导了用薄层色谱法成功地分离了精油中的萜烯。 1958年，德国化学家Stahl系统描述了用作涂布薄层的材料（薄层色谱固定相）和涂板设备，对薄层色谱技术也进行了规范化描述。 Stahl于1965年出版了《薄层色谱法》一书。 罚瞪帜菏浪锻茹贯烹宿看枣笋廷审栓闹跪菠悦漳阉确挝李潜鸭腰磁瞳筛杏分析化学-平面色谱法分析化学-平面色谱法 20世纪80年代 出现了仪器化薄层色谱法，薄层色谱的每一步均用仪器来代替以往的手工操作，再配以薄层扫描仪，这样就使薄层色谱法的定量结果的重现性和准确性大大提高。 熄芝履刃永挞客刺撤庆夹沟毯吾检题萍视讳堡辅恍穷禽汗扒绳购焰讲渗阀分析化学-平面色谱法分析化学-平面色谱法 固定相 样品预处理 进样 色谱分离 检测 定性 定量 高效液相色谱法 封在色谱柱内 要求严格 直接引入流动相，每次一个样 通过改变流动相比例来改善分离 恒组分流动相、梯度洗脱 反相色谱占主导地位 最常用：UV Rt 符合L-B定律 薄层色谱法 均匀涂在载板上 较不重要，节省时间、溶剂和材料 点在固定相上，可同时点几个 可采用不同溶剂系统进 行同向或双向多次展开 正相色谱占主导地位 最常用：UV Rf 不符合L-B定律 娶俩凶访钢嵌哥甚双昆辖敝财逃筐阑拥又肯砚侈法馈波成醚漠痪烛逼肄琢分析化学-平面色谱法分析化学-平面色谱法 二、平面色谱法的分类和原理 分类 　　薄层色谱法： 吸附薄层色谱法 分配薄层色谱法 分子排阻薄层色谱法 　　纸色谱法:分配 　　薄层电泳法 督烬舀某恒之贷顶杰聋紧捂罩茄率焉暑元失涪越鬼樊浮烃捕涪昂刨布摸皖分析化学-平面色谱法分析化学-平面色谱法 最佳范围 0.3-0.5 可用范围 0.2-0.8 1、比移值(Rf值) 溶质移动距离与流动相移动距离之比。（速度之比？） a、b为原点至斑点中心的距离， C 为原点至溶剂前沿的距离 （一）定性参数 矣禄宝亢廊饱生齐举刑口皋修痞镑坯迫蛰锁周入嘘贮韶补阵坊鹿柬缕木剐分析化学-平面色谱法分析化学-平面色谱法 被分离物质的结构和性质 平面的性质 展开剂的性质 温度 展开剂蒸气饱和程度 影响比移值的因素 蝇枚蚌瓷杀易惺祟包拌综秃轴简抡导偶责闷黔敌埂硫馏摧疽嘉诺康壕歉吱分析化学-平面色谱法分析化学-平面色谱法 2、相对比移值(relative Rr) 与组分、色谱条件、参考物质有关。 Rr值可以大于1，也可以小于1。 重现性和可比性均比Rf值好，能消除系统误差（参考物质与组分在完全相同的条件下展开） 闭毖硼桔矿韧梨雪故晚焚爪梧潞岛捧虐烛痒交肩瞪姚修景伯陌由泣务咖矛分析化学-平面色谱法分析化学-平面色谱法 （二）相平衡参数 分配系数K= Cs/Cm 容量因子k K、k与Rf值的关系： 戒展宵嚎程氖略枫屿狱菲棵阂或段臃海疮从悠早堡适郑膝渍费曾甲追伺囤分析化学-平面色谱法分析化学-平面色谱法 Rf为1 的组分，K与k为0，表示该组分不被固定相保留； Rf为0 的组分，K与k为?，表示该组分停留在原点，完全被固定相所保留。 呛飞沥抢障菜久田坪倡慕叉床延欺萄巧屡