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扫描电子显微技术与X射线显微分析（Scanning electron microscopy and X-ray microanalysis) 报告人： 肖江群 扫描电子探针显微技术与X射 线显微分析 定义与历史回顾 显微分析的基本原理 几个重要的概念 仪器与装置（组图） 定性X射线显微分析 定量X射线显微分析 扫描电镜和X射线显微分析的样品制备 技术应用前景 探针微区分析的定义 所谓的电子探针分析就是利用电子轰击待研究的试样来产生X射线，根据X射线中谱线的波长和强度鉴别存在的元素并算出其浓度。 在做定性分析时用X射线谱仪在有关谱线可能出现的波长范围内把谱线纪录下来。然后对照波长表，定量分析时把试样的X射线强度与标样的对比，并作一些校正就可以算出分析点上的成分含量。 历史回顾 把特征X线用于分析化学的想法可以追溯到Moseley(1913~1914)。1920年至1930年，由于X线谱学与原子结构有关引起了一些科学家的注意，他们详细地研究了特征谱。1956年英国剑桥大学Cavendish实验室的Cosslett和Duncumb设计和制造了第一台扫描电子探针。后来在Castaing的博士论文中，他发展了物理理论，使分析人员可以把测得的X射线强度转化为化学成分。 电子探针显微分析的基本原理 一.特征X线谱： 大家知道X射线谱是由于原子的内层电子能级之间跃迁产生的。为了使这种跃迁成为可能，必须逐出一个能层电子已产生一个空位。在电子探针分析中，所需要的内层能级电离是靠有足够动能的电子的轰击产生的。X线谱的波长是发射元素独有的特征。 二.内层电离： 电子探针分析是靠电子轰击试样引起特征X线的发射的。为了使入射电子的能量超过某一壳层的“临界激发能量”，探针一般使用10~30kv的加速电压。 电子轰击的电力效率很低，因为入射电子的大部分能量在与束缚较弱的外层电子的相互作用中消耗了，但是电子束每秒产生的电子数目非常大，所以仍然可以获得足够的X射线强度。 几个概念的简介 一.俄歇效应 在一个内层被电离后，可能并不发射X射线光子，而是接着发生非辐射的跃迁。在后一种情况下，跃迁时所释放的能量是用来把另一个电子从原子中逐出，这就是所谓的“俄歇效应”。 二.荧光产额： “荧光产额”（ω）是产生辐射跃迁的几率，即某一特定壳层的电离中能产生特征X线发射的电离所占的分数。它与电离的方法无关。 它对间接产生的特征X线是重要的，因此在定量分析中，必须对所引起的特征X线强度的增加作“荧光校正”，这种校正的大小将强烈地受荧光产额的影响。 三.X射线连续谱： 实际样品内产生的X射线谱是一个连续谱（强度：Icm~iZ[(λ/λmin 1]~iz(E。E)/E) 它带有样品平均原子序数的信息，对样品建立定量分析的某些修正程序很有作用。 四.基质校正： X线强度与元素浓度以复杂的关系依赖于样品成分。试样中元素的浓度可由下式计算：C=C’(F/F ）。F与F 分别为试样与标样的射线强度。 主要组成部分 一.探针形成系统。 二.X射线谱仪。 三.样品台。 四,光学显微镜。 五.扫描系统与真空系 统。 扫描电子显微镜(SEM) Reliability analysis Lab SEM 与 能量 谱仪波长谱仪 连用 定性分析 分析未知样品的第一步是鉴别所含的元素，即定性分析。定性X射线分析既直接又简单。 在进行定性分析时，必须利用几种不同的依据，其中最重要的是每个元素的特征X射线谱峰能量。这些数据有详细的X射线谱线汇编表。 单斜辉石熔融玻璃成分 定量分析 电子探针和扫描电镜利用非破坏性X射线技术可以在块状样品的~1μm3区域内进行定量分析。对薄膜形式的样品和有机材料切片，分析微区大约可减小到块状样品的1/10。 考虑背散射电子的影响引入因子R，每个入射电子产生的元素i的X射线平均数I与n成正比，即I=(常数)CiRρ∫(Q*dX/dE)dE 。 所以标样与试样的X射线强度有如下关系： Ci/C(i)∞[ ]Ii/I(i) 在多数分析中，由于固体内的R,ρ,Q和吸收不同，其样品强度需要修正才能得到强度比和相应的Ci 。 样品制备 前面介绍过X射线显微分析的基础是测定样品对有关标样的发射强度之比。 所以必须:制备一整套标样确立经验校准曲线；制备单个标样。 试样必须防止杂质的引入。 对试样必须抛光得尽量平整无划痕，防止抛光磨料进入分析材料中而引进杂质。 如果是颗粒样品，只需把它们附载在样品台上。 应 用 领 域 电子探针分