LC-15C岛津液相色谱仪操作规程.doc

题 目 LC-15C高效液相色谱仪标准操作规程 编 号 GZYQ103800 页码：1/4 起 草 人 起草日期 部门审核 审核日期 质量审核 审核日期 批 准 人 批准日期 生效日期 颁发部门 质 量 部 分发部门 质量部、中心检验室 ◆ 目的：制定LC-15C高效液相色谱仪标准操作规程。 ◆ 范围：适用于LC-15C高效液相色谱仪操作。 ◆ 职责：检验人员对本规程的实施负责。 ◆ 内容： 1操作前的准备 1.1流动相的配制：用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的高纯水，可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。对规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节。配制好的流动相应通过0.45μm适宜的滤膜滤过，用前脱气。应配制足量的流动相及时待用。 1.2供试溶液的配制：供试品用规定溶剂配制成供试溶液。供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45μm或适宜的滤膜滤过。必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。 1.3检查上次使用记录和仪器状态：检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 2仪器组成、电源 2.1仪器组成：LC-15C液相色谱泵、SPD-15C紫外-可见检测器、LCsolution 15c色谱工作站。 2.2接通电源：将各仪器电源插头插入插座内，打开泵（该仪器除梯度外可用单泵也可同时用双泵，用单泵可仅开一个泵，用双泵需两个泵同时打开）。 3操作 题 目 LC-15C高效液相色谱仪标准操作规程 编 号 GZYQ103800 页码：2/4 3.1泵系统 3.1.1单泵操作： 3.1.1.1打开泵和检测器电源，仪器由红灯转换为绿灯，更换所需的流动相，然后将排液阀旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。 3.1.1.2 按“purge”键运行，开始冲洗。如果排液阀旋钮旋转的度数超过180°，任何排出的流动相都可能包含气泡。这是正常现象。 3.1.1.3 清洗完成后，以顺时针方向尽量旋转排液阀旋钮，关闭排液阀。 3.1.1.4按下“pump”键，开始泵的运行。 3.1.2双泵操作： 3.1.2.1打开两个泵和检测器电源，仪器由红灯转换为绿灯，更换双泵所需的流动相，然后将两泵排液阀旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。 3.1.2.2 分别按“purge” 键运行，开始冲洗。 3.1.2.3 清洗完成后，以顺时针方向尽量旋转排液阀旋钮，关闭排液阀。 3.1.2.4 分别按下“pump”键，开始两个泵的运行。 3.2工作站的使用 3.2.1.双击桌面【Lcsolution 15c】图标，确认已经开启LC系统后，启动【LC实时分析”工作站。启动【LC实时分析】工作站后，确保分析仪器的所有单元（泵、柱温箱和检测器）都已连至系统控制器。确保所有单元上都没有显示任何错误消息。 3.2.2设置系统配置，以便该系统与仪器的实际配置相匹配。仅当第一次将LCsolution 15c连接到分析仪器，或仪器的配置发生变化时，才需要下列设置。如果仪器的配置没有任何变化，点击“视图”里的助手栏，点系统配置用单泵或双泵进行运行。 3.2.3设置仪器参数： 3.2.3.1点【文件】项下【新建方法文件】，单击“仪器参数视图”下【正常】选项，可以在其中输入分析条件，例如LC停止时间、泵A流速、检测器A波长通道 题 目 LC-15C高效液相色谱仪标准操作规程 编 号 GZYQ103800 页码：3/4 等。确保为每一检测器设置了【LC停止时间】【结束时间】。 3.2.3.2【LC停止时间】是控制仪器的持续时间。如果时间程序或馏分收集时间程序都没有设置，则将其保留为0.01min。 3.2.3.3如用单泵运行，泵【模式】钩选“等浓度洗脱”（双泵运行勾选“二元高压 梯度洗脱”），点【高级】选项卡中“泵”选项，设置泵A流速（一般为1.000ml/min）和压力限制最大值、最小值。 3.2.3.4如需双泵（如梯度洗脱等），点【LC时间程序】设置梯度洗脱表，单击“下载”将设置传输到仪器，使用新名称保存方法文件。 3.2.4设置进样信息：确保显示【就绪】