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方 法 确 认 报 告 （五） 项目： 水质 氨氮的测定 方法：水质 氨氮的测定水中氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 HJ535-2009 在符合确认情况的□内打勾： □非标准方法 □超出预定范围使用的标准方法 (扩充和修改过的标准方法 在采用的确认试验方式□内打勾： (使用国家有证标准物质进行确认 □与标准方法比较 (不同人员或仪器比对 适用范围 水质 氨氮的测定 使用仪器设备 紫外可见光分光光度计 氨氮蒸馏装置 方法步骤及条件 1.采样 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH＜2，2～5℃下可保存7 d。 2、样品预处理。 ①去除余氯 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（4.6）去除。每加0.5 ml可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸（4.13）检验余氯是否除尽。 ②絮凝沉淀 100 ml样品中加入1 ml硫酸锌溶液（4.7）和0.1～0.2 ml氢氧化钠溶液（4.8），调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 ml。也可对絮凝后样品离心处理。 ③ 预蒸馏 将50 ml硼酸溶液（4.11）移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250 ml 样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂（4.12），必要时，用氢氧化钠溶液（4.9）或盐酸溶液（4.10）调整pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色），加入0.25 g轻质氧化镁（4.2）及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为10 ml/min，待馏出液达200 ml时，停止蒸馏，加水定容至250 ml。 3.步骤 (1)标准曲线的绘制 在8个50 ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 ml氨氮标准工作溶液（4.14.2），其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100 μg，加水至标线。加入1.0 ml酒石酸钾钠溶液（4.5），摇匀，再加入纳氏试剂1.5 ml（4.4.1）或1.0 ml（4.4.2），摇匀。放置10 min后，在波长420 nm下，用10 mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。 以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（μg）为横坐标，绘制校准曲线。 （2）样品的测定 ①清洁水样：直接取50 ml，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。 ②有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样50 ml（若水样中氨氮质量浓度超过2 mg/L，可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。 （3） 分析结果的表述 ρN（mg/L）=C*V/50 式中：ρN----水样中氨氮的质量浓度（以N计），mg/L; C------仪器根据校正曲线算出的浓度（mg/L）; V——试料体积（ml）。 四、验证试验 1、标准曲线绘制 表1 校准曲线的绘制 含量（mg/L） 0.1 0.2 0.4 0.8 1.2 吸光度 0.0475 0.0903 0.1815 0.3418 0.5097 标准曲线 C=2.3689*Abs-0.0123 相关系数0.9998检测人员1 含量（mg/L） 0.1 0.4 0.8 1.2 1.6 吸光度 0.0161 0.0740 0.1518 0.2366 0.3085 标准曲线 C=5.1209*Abs+0.0111 相关系数 0.9997 检测人员2 2、方法重复性和再现性试验 氨氮浓度为1.21mg/L，重复性为0.028mg/L,再现性为0.075mg/L试验重复性和再现性达到要求。 表2 重复性和再现性测定 测 定 结 果 (毫 克 / 升) 试样 平行号 检测人员1测得 样品 检测人员2测得 样品 1 1.1190 1.0963 2 1.0982 1.1205 3 1.0871 1.0821 4 1.10936 1.1521 5 1.0900 1.1092 6 1.1525 1.0950 平均值 (毫克/升) 1.1094 1.1092 重复性 0.027 0.028 再现性 0.023 3、方法准确度试验 测定的有证标准物质浓度在准确度范围内，试验准确度达到要求。 表3国家有证标准物质测定 测 定 结 果 (毫 克 / 升） 标准样品 平行号 GSBZ 50005—88 1 1.1190 2 1.0982 3 1.0871 4 1.10936