操作说明.doc

一、開機: 在進行一個樣品操作之前，應預先將儀器及氣體開啟，以維持儀器之穩定，確保實驗數據的準確。 開機程序如下: 電腦。 Pyris 1 DSC分析儀器。 冷卻系統。 高純度氮氣(流量則與儀器校正時相同，一般為20psi)(冷卻系統為液態氮時，則使用高純度氦氣) 。 二、樣品準備:一般樣品量為2-10mg，或不超過樣品盤的一半高，以 能正常壓片為原則。將樣品放入儀器爐體中(左邊放樣品，右邊放空盤)。 三、軟體操作: 進入操作軟體，我們可看到操作方法編輯畫面(如圖一)，在此可對樣品的條件、儀器的初始狀態、以及操作條件作最適當的編輯，以便於樣品分析及日後數據追蹤。茲就操作方法分述如下: (圖一) Sample Info(樣品條件設定): 如圖一所示，我們需輸入的樣品條件為: Enter Sample Info (樣品資料輸入): 包括: Sample ID(樣品名稱):輸入樣品名稱，最多40個字元。 Operator ID(操作者名稱): 輸入操作者名稱，最多40個字元。 Comment:可針對樣品或操作方法作敘述，便於日後查詢。最多160個字元。 Save Data As(檔案儲存設定): 軟體設定的檔案路徑為program files\pyris\data，若直接在File Name中設定檔名，此檔案則會儲存於預設的路徑中，亦可由Browse鍵選擇檔案路徑儲存檔案。 Enter Sample Weight(輸入樣品重量): 在樣品準備時秤好樣品淨重，並將秤量結果輸入於weight中，而zero部分，可由control panel中按下 鍵，使Y scale的起始點為0 。 Initial State(儀器起始狀態): 如圖二所示，設定樣品分析時，儀器的起始溫度，並點選Use Baseline Subtraction，選擇所欲扣除基線檔案，作基線扣除。 (圖二) Program(操作條件設定): DSC 主要是觀察一物質隨時間(或溫度) ，熱流變化的情形。因此，操作條件便是影響整個實驗進行及結果最重要的因素。如圖三所示，我們可容易地由軟體設定好的操作條件，來選擇最合適的操作條件，茲就操作條件的設定分述如下： Add a step(加入條件): 當按下Add a step鍵後，會出現Method Step Options 畫面(圖四)，我們要依照樣品的實際狀況選擇適當的操作條件，若選擇Temperature Scan，表示樣品是作溫度掃瞄，此時須設定初始溫度、結束溫度以及掃瞄速度；若選擇Isothermal，則須要設定溫度及恆溫時間 。 Insert a step(插入條件): 用法與Add a step相同，只不過寫入操作條件位置不同，Add a step是將條件寫在最後一行，而Insert a step是將操作條件插入所選擇條件的前一行。 Delete Item: 當我們在設定條件時，若有條件設定錯誤時，可選擇性地把某一條件刪除，但是最後一列不能刪除。 (圖三) (圖四) Add Action 一般會在有氣體切換器時才會使用此功能。 End Condition: 主要是在設定儀器完程實驗後，儀器的最終狀態。如圖五所示，一般最終狀態設定為Go To Load Temp，此時在儀器完成操作後，溫度會回到所設定的Load Temp(一般設定在25℃)；若選擇Hold，則儀器溫度會停留在最後一個操作條件的最終溫度；若選擇Go TO？℃，則儀器會至我們所設定的溫度。 (圖五) 當條件設定完成後，由Control panel中選擇Go To Temp ，使儀器溫度與操作起始溫度相同，待溫度穩定後再按 開始 即可進行樣品分析。 就Control panel中各項功能按鍵說明如下： Start/Stop a Run 開始測試按鈕及結束測試按鈕。 Go To Temp 設定溫度直接到想要到達之溫度點。 Hold Temp 將溫度保持在某一點溫度點 Go To Load 將溫度回到初使設定值上。 Clean Furnace 清潔爐子。 Reset Monitor 清除即時監控畫面之資料。 Cover Heater 使儀器面板加熱