《新步步高》考前三个月（江苏专用）高考化学二轮复习系列——专题7选考部分学案18.docVIP

学案18　实验化学 [高考关键词]　1.物质的制备与合成。2.条件控制。3.制备物质的分离与提纯方法：过滤(抽滤)、蒸发、萃取、蒸馏、层析等。4.定性研究和定量分析的基本方法。5.设计评价实验方案。 核心考点回扣 1.可加热仪器 (1)可直接加热的仪器(写出仪器名称，下同)： ________________________________________________________________________； (2)可间接加热的仪器(加垫石棉网、水浴等)： ________________________________________________________________________。 2.测量仪器(思考：哪些比较精确)： ________________________________________________________________________。 3.用于物质分离的主要玻璃仪器 (1)分液：______________________________________________________________________； (2)过滤：______________________________________________________________________； (3)蒸馏：______________________________________________________________________。 4.上述所涉及的仪器，使用前需检查是否漏水的有： ______________________________________________________________________________。 高考题型1　有机物制备下的化学实验基本操作 (2015·江苏，21－B)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为 附表　相关物质的沸点(101kPa)  物质 沸点/℃ 物质 沸点/℃ 溴 58.8 1,2二氯乙烷 83.5 苯甲醛 179 间溴苯甲醛 229 步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。 步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。 步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。 步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。 (1)实验装置中冷凝管的主要作用是________________________________________________， 锥形瓶中的溶液应为________。 (2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为____________________。 (3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的________(填化学式)。 (4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是________。 (5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止________。 1.分离、提纯混合物的常用物理方法 分离、提纯的方法 适用范围 实例 倾析 密度较大或晶体颗粒较大的固体与母液分离 颗粒较大的晶体与母液的分离 过滤 固体(不溶)和液体分离 过滤出AgCl、BaSO4等沉淀 蒸发、结晶(重结晶) ①固体和液体分离 ②固体和固体(均溶，但溶解度受温度变化影响不同)分离 ①食盐溶液的蒸发、结晶，草木灰浸出液提取钾盐 ②KNO3和NaCl的结晶分离 ③从苦卤中提取KCl 蒸馏、分馏 沸点不同的液态组分形成的混合物分离 ①从混合液中蒸馏出乙酸乙酯 ②从石油中分馏出各种馏分 ③海水的蒸馏(淡化) 萃取、分液 某物质在不同溶剂里溶解度不同而被萃取；互不相溶的液体因密度不同而分开 ①用CCl4从碘水中将碘萃取出来，再分液 ②溴苯、硝基苯用水或碱液洗后，再分液 溶解(洗气) 杂质与被提纯物质在溶解性上有明显差异的混合物 氯气中混有氯化氢，可用饱和食盐水除去，溴乙烷与乙醇用水分离 升华 易升华物质 碘的提纯 2.纸层析操作方法 将样品溶于适当溶剂中得到试样溶液。 取一张滤纸，剪成如下图所示形状。在离滤纸末端约2cm处用铅笔(不能用钢笔画红)画出一个小圆点作为原点(或画一条细线)。用毛细管取样品溶液点样于原点上，晾干。 在一支大试管中，加入适当的溶剂系统(一般含有机溶剂)作展开剂，将含有试样的滤纸条伸入展开剂中，由于毛细现象，当溶剂从点样一端向另一端展开时，样品就在流动相和固定相之间不断地被分配，从而使不同的物质得到分离。