济泰片（拟修订标准草案）.doc

济泰片Jitai Pian 【处方】 【制法】 【性状】 本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；有特异香气，味微苦。 【鉴别】 （1）取本品置显微镜下观察：不规则碎块，半透明，具彩虹样光泽。表面显颗粒性，由数至十数薄层重叠，片层结构排列紧密。可见致密的成层线条或极细密的微波状纹理（珍珠）。 （2）取本品20片，除去包衣，研细，加盐酸（1→100）50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液加浓氨试液调节pH值至碱性，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，加氨试液，使湿润，加三氯甲烷20ml，冷浸过夜，滤过，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇（7.5∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品4片，研细，加水30ml，超声处理30分钟，用盐酸调节pH值至2，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.g，同法制成对照药材溶液。再取丹酚酸B对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2∶3∶4∶0.5∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品10片，除去包衣，研细，置具塞锥形瓶中，加正己烷20ml，振摇，浸渍10分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各0.5g，加正己烷10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的两个荧光斑点。 （5）取本品10片，除去包衣，研细，加乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水20ml和三氯甲烷8ml分3次转移至分液漏斗中，振摇提取，弃去三氯甲烷液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，加氨试液50ml，振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，用水湿润，加水饱和正丁醇10ml，超声处理30分钟，滤过，加氨试液三倍量洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1、Re、Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述供试品溶液4μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光灯下显相同颜色的荧光斑点。 （6）取洋金花对照药材1g，加浓氨试液1ml，混匀，加三氯甲烷25ml，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取氢溴酸东莨菪碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别]（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（17∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 乌头碱限量 取本品50片，除去包衣，研细，加氨试液使润湿，加乙醚100ml，超声处理30分钟，静置，滤过，药渣再用乙醚20ml洗涤，合并乙醚液，用盐酸溶液（1→100）提取3次，每次20ml，合并酸液，用浓氨试液碱化pH值至10，用乙醚振摇提取3次，每次2