农药残留检测质谱基质效应.docVIP

基质效应　　化学分析中，基质指的是样品中被分析物以外的组分。基质常常对分析物的分析过程有显著的干扰，并影响分析结果的准确性。例如，溶液的离子强度会对分析物活度系数有影响，这些影响和干扰被称为基质效应（matrix effect）。 　　目前最常用的去除基质效应的方法是，通过已知分析物浓度的标准样品，同时尽可能保持样品中基质不变，建立一个校正曲线（calibration curve）。固体样品同样有很强的基质效应，对其校正也尤为重要。 　　对于复杂的或者未知组分基质的影响，可以采用标准添加法（standard addition method）。在这一方法中，需要测量和记录样品的响应值。进一步加入少量的标准溶液，再次记录样品的响应值。理想地说来，标准添加应该增加分析物的浓度1.5到3倍，同时几次添加的溶液也应该保持一致。使用的标准样品的体积应该尽可能小，尽量降低过程中对基质的影响。 基质效应的评价方法 一种是较简单的采用相对响应值法 　 　A：在纯溶剂中农药的响应值 B：样品基质中添加的相同含量农药响应值 　 　基质效应Matrix Effect (%)=B/A×100 　　 另一种方法是比较复杂的标准曲线测定法 　 配制3组标准曲线。第1组用有机溶剂配制成含系列浓度待测组分和内标的标准曲线，可以做5个重复。第2组标准曲线是将5种不同来源或不同品种的的空白样品经提取后加入与第1组相同系列浓度的待测组分和内标后制得。第3组标准曲线采用与第2组相同的空白样品在提取前加入与第1组相同系列浓度的待测组分和内标后再经提取后制得。通过比较3组标准曲线待测组分的绝对响应值、待测组分与内标的响应值比值和标准曲线的斜率，可以确定基质效应对定量的影响。第1组测定结果可评价整个系统的重复性。第2组测定结果同第1组测定结果相比，若待测组分响应值的相对标准偏差明显增加，表明存在基质效应的影响。对第3组测定结果，若待测组分响应值的相对标准偏差明显增加，表明存在基质效应和提取回收率因样品来源不同而产生的共同影响。 各位板油大家好，新一期的【华山论剑】又和大家见面了。本期话题主要就基质效应展开讨论，大家可以就基质效应的定义、基质效应的评价方法、基质效应如何进行系统而准确的评价、如何减少基质效应等方面表述自己的观点和看法，对于原创性的经验或者总结将给予重奖，欢迎积极参与 bigyang 回复于：2008-4-17 13:19:40瞬间离子基体效应 moment ion matrix effect 离子的有效淌度受到周围离子的影响，由其周围离子所形成的包围圈，称为离子基体。如果样品组分从进样点到探测点迁移过程中，在某一时间间隔遇上一个不同组成的基体区带，这个离子基体区带就将对样品组分产生影响，使它们的淌度发生瞬时变化，从而选择性地影响溶质的迁移和分离，这就是瞬时离子基体效应。wangboxzzjs 回复于：2008-4-17 9:55:05基质指的是样品中被分析物以外的组分。基质常常对分析物的分析过程有显著的干扰，并影响分析结果的准确性。例如，溶液的离子强度会对分析物活度系数有影响，这些影响和干扰被称为基质效应（matrix effect）。 　　目前最常用的去除基质效应的方法是，通过已知分析物浓度的标准样品，同时尽可能保持样品中基质不变，建立一个校正曲线（calibration curve）。固体样品同样有很强的基质效应，对其校正也尤为重要。 　　对于复杂的或者未知组分基质的影响，可以采用标准添加法（standard addition method）。在这一方法中，需要测量和记录样品的响应值。进一步加入少量的标准溶液，再次记录样品的响应值。理想地说来，标准添加应该增加分析物的浓度1.5到3倍，同时几次添加的溶液也应该保持一致。使用的标准样品的体积应该尽可能小，尽量降低过程中对基质的影响。 juju11 回复于：2008-5-6 12:23:49原文由 rodger 发表: 看看今天各大网站上的新闻吧： “近日，上海药物所李川课题组完成了研究项目“液相色谱电解质效应的发现及液-质联用技术分析中药多成分复杂样品方法学研究” ，该项研究首次发现了“液相色谱电解质效应”，即通过添加微量电解质即可大大提高化合物在质谱中的离子化效率和离子化能力，从而增强分析物的质谱响应信号、扩大分析方法的定量范围。正当各大公司都在想方设法通过改造仪器物理结构来提高检测灵敏度，这一发现为痕量分析提供了一种仪器之外的提高检测灵敏度的方法。同时，加入的微量添加剂还可以克服液质联用分析中的基质效应，因而使定量分析结果更稳定、可靠。这对生化、食品、环境分析中的痕量物质的分析有较大影响和参考价值，也在一定程度上丰富了质谱理论。同时，此项研究还首次建立了用超过滤的方法快速简便地分离中药成分在血浆中