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交流会  高折射率大功率LED封装硅树脂的制备与性能研究 一 、简介 当今LED应用领域相当广泛，举凡电子产品、家电产品、汽车、交通标志、广告牌等需要点光源或面光源场合，都是LED应用市场。大功率LED作为第四代电光源，赋有“绿色照明光源”之称，具有体积小、安全低电压、寿命长、电光转换效率高、响应速度快、节能、环保等优良特性，必将取代传统的白炽灯、卤钨灯和荧光灯而成为21世纪的新一代光源。 LED封装由于结构和工艺复杂，并直接影响到LED的使用性能和寿命，其使用的封装材料一直是近年来的研究热点。由于硅树脂具有透光率高，折射率大，热稳定性好，应力小，吸湿性低等特点，明显优于环氧树脂，在大功率LED封装中得到广泛应用，硅树脂耐高温（可以过回流焊），因此常直接用于封装LED芯片，硅树脂在逐步替代其它粘接和封装材料。 世界上主要的大功率LED器件生产厂家竞相投入巨资和研发力量，加强有机硅封装材料的研发。试图利用有机硅材料耐高低温、耐老化、耐紫外线、耐辐射等优点来解决LED封装所面临的技术难题，已取得很大进步，有产品投放市场，如道康宁，信越都有其主打产品。 1、所合成的双组分硅树脂由A组分和B组分组成，其中A组分为甲基高苯基乙烯基硅树脂与铂催化剂的组合物，B组分为高苯基氢基硅树脂。单组分硅树脂由一个组分即乙烯基高苯基氢基硅树脂，铂催化剂，抑制剂组成。 2、上述组合物通过硅乙烯基与硅氢基在铂催化下进行加成交联，硫化过程不产生副产物，收缩率极小，能深层硫化，容易制得高纯度、高透明性、阻燃功能的产品。两种类型的组合物具有高折射率、高透光率以及耐高温的特点。 3、其中三种基础聚合物即甲基高苯基乙烯基硅树脂、高苯基氢基硅树脂、乙烯基高苯基氢基硅树脂都可以做到任意合适的粘度与苯基含量，将其组合，可以得到无色透明的硅树脂封装材料。 产品形态： 凝胶体 弹性体 树脂体 结构通式： (SiO2) a1 (PhSiO3/2) a2 (MeSiO3/2) a3(Me2SiO) b1 ( Ph2SiO) b2 (MePhSiO) b3（ViMeSiO）c1（ViMe2SiO1/2）c2（Me3Si O1/2）d1 （Ph3Si O1/2）d2 （MePh2Si O1/2）d3（HMeSiO）e1（HMe2SiO1/2）e2 二、 实验部分 选用烷氧基硅烷和溶剂（如甲苯）的混合物，加入封端剂，催化剂等经水解缩聚反应，蒸馏溶剂，最后精致得目标 产物。 A 制备方法： 将不同配比的苯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷混合均匀，滴加到等单体体积的甲苯与二乙烯基四甲基二硅氧烷（或加入六甲基二硅氧烷）、三氟甲烷磺酸、水的混合物中，滴加完毕后70~80℃回流反应2h，升温蒸出部分溶剂后水洗至中性，分液，分离有机层加无水氯化钙干燥，再110~120℃进行催化反应2h，蒸出溶剂，得甲基高苯基乙烯基硅树脂。 B 制备方法： 将一定量的六甲基二硅氧烷、苯基三甲氧基硅烷和三氟甲烷磺酸加入到瓶中，搅拌下滴加水，滴加完后，加热50℃反应1h，然后加入四甲基二硅氧烷，搅拌下滴加乙酸，滴完后，升温至50℃反应3h，冷至室温，加入甲苯和水，充分混合均匀，分离有机层，水洗后减压蒸馏溶剂，得高苯基氢基硅树脂。 AB 制备方法： 准确称量一定量的六甲基二硅氧烷、苯基三甲氧基硅烷和三氟甲烷磺酸加入瓶中，搅拌下滴加水，滴加完后，加热50℃反应1h，然后加入甲基氢二甲氧基硅烷（或四甲基二硅氧烷），搅拌下滴加乙酸，并加入二乙烯基四甲基二硅氧烷，滴完后，升温至50℃反应3h，冷至室温，加入甲苯和水，充分混合均匀，分离有机层，水洗后减压蒸馏溶剂，得高苯基乙烯基氢基硅树脂。 红外光谱分析 乙烯基高苯基氢基硅树脂的红外图谱，固化前：3071，3050 cm－1是苯环和CH2=CH-不饱和氢的伸缩振动，2960 cm－1是－CH3的C-H伸缩振动，2130 cm－1是Si—H的吸收峰，1590 cm－1是—CH＝CH2不饱和碳的吸收峰， 1488 cm－1是苯环的骨架振动，1430，1120 cm－1是Si－Ph的吸收峰，1250 cm－1是Si－CH3的吸收峰，1060 cm－1是Si-O-Si的吸收峰；固化后：2130 cm－1处的Si—H的吸收峰和1590 cm－1处的—CH＝CH2不饱和碳的吸收峰均消失。 树脂的粘度与分子量 用凝胶渗透色谱GPC分析了不同粘度的乙烯基高苯基