DSC操作说明书-修改过.doc

DSC 1及TGA/DSC 1 实验操作说明书 先进弹性体材料研究中心 2008年6月  目录 一、开机步骤 2 二、DSC 1实验操作步骤 3 三、TGA/DSC 1实验操作步骤 11 四、数据处理和输出方法 13 五、关机步骤 22 六、注意事项 23 一、开机步骤 打开低温恒温槽电源开关（此步只针对TGA/DSC1）20min后才能打开DSC或TGA/DSC开关。（DSC与恒温水浴无关） Fig.1.1 打开氮气瓶（Fig.1.2） Fig.1.2 打开电脑 输入用户名：ingres，密码：ingres，进入Windows介面。 二、DSC 1实验操作步骤 1、实验前的准备工作 (1) 控制DSC 1仪器干燥气体流量为100ml/min Fig.2.1 (2) 打开液氮阀门（先要查看液氮液压表，确保液氮量够实验所需） 如图Fig.2.2所示，缓慢逆时针旋转打开自增压阀门；使压力表上的压力升至160MPa，如Fig.2.3所示 (该值已经设置，不需要另行调整)。 Fig.2.2 Fig.2.3 (3) 打开DSC 1开关（仪器背后的红色按钮）； Fig.2.4 2、实验前的程序设定 (1) 点击桌面图标，打开测试仪器控制软件。如图Fig.2.5所示界面所示，输入用户名为：METTLER，无需输入密码，点击“OK”后进入Fig.2.6; Fig.2.5 (2) 如Fig.2.6，点击Session --Install Window，进入与DSC 1仪器的连接界面Fig.2.7，选择”DSC/500/363”后，激活弹出实验界面如Fig.2.8所示。 Fig.2.6 Fig.2.7 Fig.2.8 (3) 依次点击Session--Method Window--File--Open，查看有没有自己所需的实验方法，如果没有则需按照下面“3、实验方法的设定”另行设定。（ 注意：DSC 1测试温度范围为-150—500℃。） Fig.2.9 Fig.2.10 3、实验方法的设定(在Session--Method Window中设定方法) (1) 在TA Technique下拉框中选择DSC 1；Sample Holder默认值为Aluminum Standard 40μl;在Segment Type下拉框中选择Temperature”； (2) 点击Fig.2.11中a图标，建立升温控制程序，设置起始温度、终止温度及升温速率，如Fig.2.12；如需设置恒温控制程序，点击b图标，设置恒温温度和恒温时间; (3) 保存实验方法；为方便查找统一命名，如起始温度为-100℃，终止温度200℃，升温速率为20K/min，命名为：DSC-100…200/20K/min，如Fig.2.13。 Fig.2.11 Fig.2.12 Fig.2.13 DSC 1样品的称重与制备 (1) DSC 1样品的称重 称量前对天平进行调零（具体操作规程见天平使用说明书）。 将坩埚底放入天平中，记录下坩埚底的重量38.1mg。 将坩埚底取出，加入2-5mg的样品（放置粉末样品时需使用漏斗），取（确）保样品与坩埚底充分接触，记录好总重量41.1mg。 用总重量减去埚底的重量，即得到样品的重量3.0mg。（实验使用天平能精确到小数点后四位） Fig.2.14 实验使用天平 (2) DSC 1样品的制备 将坩埚取出放入制样机托盘中，把埚盖放在橡皮上，用黄色的扎孔针给埚盖扎孔，然后将埚盖盖在坩埚上，放入制样机，摇把柄一圈进行制样。 先用镊子轻轻夹起炉盖上的第一道凹槽（见图Fig.2.17），使第二道凹槽悬挂在挂壁上（见图Fig.2.18）。 将压好样的坩埚放入样品池，盖好铝（炉）盖（注意DSC 1的样品台在左边，与TGA/DSC的位置刚好相反，特别注意不要触碰蓝色的传感器。）。 Fig.2.15 Fig.2.16制样机 Fig.2.17 Fig.2.18 进行DSC 1实验 (1) 逆时针打开液氮主阀门，液氮打开后，一定不要移动液氮罐和输送液氮的气管。 (2) 依次点击Session-- Experiment Window ；Select Method 下拉框中选择实验方法，如“DSC 40…300/20K/min”，在b栏给测试样品点击“send experiment”。命名，此测试得到结果图的名称；在c栏输入样品重量3.0mg??原先的图呢？，（然后输入样品名称，再输入样品重量，Position一项不用管，显示多少都没有关系），选中Module中的“DSC 1”，点击“send experiment”,返回到实验界面，添